[发明专利]制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的酰化反应方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物合成，具体是一种制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的酰化反应方法。

背景技术

2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯是重要的精细化工中间体，近年来由于其用途不断被开发和利用，许多下游产品的附加值均很高。国内研究起步较晚，目前主要作为农药中间体，用于生产氰戊菊酯、来福灵等拟除虫菊酯杀虫剂（拟，就是人工仿照、化学合成的生物农药）。

2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯生产单元主要包括：烷基化、水解、中和分离、酸化分离、酰化等工序。现有酰化工艺存在反应收率低，品质不高等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的酰化反应方法。

本发明的技术方案如下：

制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的酰化反应方法，其特征在于包括以下步骤：

将900-950重量份的2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酸、10-12重量份的乙酸、20-25重量份的活性炭加入反应釜内，在常温下向反应釜内滴加510-520重量份的氯化亚砜，反应为放热反应，等温度升至80℃，开启搅拌，氯化亚砜滴加完毕后，保温6小时，压滤出活性炭及其它杂质，得2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯粗品，将粗品用真空泵吸入蒸馏釜蒸馏回收过量的氯化亚砜，蒸馏釜釜底剩余物即为2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯，酰化反应产生的HCL、SO2采用降膜二级吸收得含亚硫酸的盐酸溶液，再用三级碱吸收。

本发明采用活性炭吸热，能保证反应条件平稳，大大提高了产率，增加乙酸，保证了反应条件稳定，有利于反应进行。

具体实施方式

制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的酰化反应方法，包括以下步骤：

将930公斤的2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酸、10公斤的乙酸、20公斤的活性炭加入反应釜内，在常温下向反应釜内滴加510公斤的氯化亚砜，反应为放热反应，等温度升至80℃，开启搅拌，氯化亚砜滴加完毕后，保温6小时，压滤出活性炭及其它杂质，得2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯粗品，将粗品用真空泵吸入蒸馏釜蒸馏回收过量的氯化亚砜，蒸馏釜釜底剩余物即为2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯971公斤，酰化反应产生的HCL、SO2采用降膜二级吸收得含亚硫酸的盐酸溶液，再用三级碱吸收。