[发明专利]一种白云石生产金属镁的工艺方法无效
| 申请号: | 201310097639.1 | 申请日: | 2013-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN103184352A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
| 发明(设计)人: | 余红发;武金永;郑利娜;吴成友;李颖;董金美;麻海燕 | 申请(专利权)人: | 内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司;南京航空航天大学;中国科学院青海盐湖研究所 |
| 主分类号: | C22B26/22 | 分类号: | C22B26/22 |
| 代理公司: | 呼和浩特北方科力专利代理有限公司 15100 | 代理人: | 王社 |
| 地址: | 010080 内蒙古自治区呼和*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 白云石 生产 金属镁 工艺 方法 | ||
1.一种白云石生产金属镁的工艺方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)白云石破碎:将白云石进行机械破碎至1cm~10cm;
(2)白云石煅烧:将破碎的白云石在850℃~1100℃下煅烧0.5h~5h得到煅白;
(3)煅白消化:将煅白按质量比为1∶30~70加水,加热控制消化温度为50℃~80℃,充分搅拌0.5h~4h;
(4)消化液过滤:将上述消化的滤液过60目筛,除去不能充分消化的残渣,得到较细的镁乳液;
(5)镁乳液碳化:镁乳液冷却后,通入二氧化碳,保持二氧化碳的流速为0.5L/min~1L/min。并跟踪测试镁乳液的pH,当pH达到7.5~9.5时,向体系中加入草酸或可溶性草酸盐,使体系中的草酸根的浓度为0.001mol/L~0.01mol/L,充分摇匀后继续碳化至pH为6.5~7.0;
(6)镁乳液过滤:碳化后的乳液过滤,剩余残渣为轻质碳酸钙,滤液为精制重镁水;
(7)重镁水热解:重镁水在90℃~100℃下热解1h~4h,得到碱式碳酸镁沉淀,过滤后得到碱式碳酸镁滤饼,其滤液为盐溶液,继续补加水用于新的煅白消化;
(8)碱式碳酸镁烘干:热解过滤后的碱式碳酸镁滤饼,在100℃~220℃下烘1h~5h得到纯白色的碱式碳酸镁;
(9)配料混合:以碱式碳酸镁为镁源,焦炭为还原剂,氟化钙为催化剂,混合均匀,焦炭混入量为C∶MgO=1~4∶1的摩尔配比,氟化钙的添加量为混合原料的5%~15%;
(10)润湿压片:将上述混合料,加入润湿剂无水乙醇,混合料(g)/无水乙醇(mL)=1∶1~3∶1,搅拌至团状,以5~20MPa的压力压制成片状物料;
(11)物料分解:将压制成的片状物料放入坩埚,装入真空炉,控制炉内压力<100Pa、在500℃以下控制升温速率为5℃/min,在500~600之间控制升温速率为1~2℃/min,完成物料分解;
(12)真空还原:以7~10℃/min的升温速率继续升温至1300~1500℃,进行碳热还原反应90~120min,得到镁蒸汽;(13)镁蒸汽冷凝:在炉管冷凝段利用温度梯度使镁蒸汽在450~500℃下冷凝成金属镁块;
(14)获得金属镁:真空炉压力<100Pa,关闭真空泵,温度降低至室温,得到金属镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种白云石生产金属镁的工艺方法,其特征在于:所述步骤(5)中所用的草酸或可溶性草酸盐为草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种白云石生产金属镁的工艺方法,其特征在于:所述步骤(10)压制成的片状物料为直径2~4cm、高度1~6mm的圆片。
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