[发明专利]一种2,11-二磺酸苝酐及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及苝酐和其制备方法，具体为一种2,11-二磺酸苝酐及其制备方法。

背景技术

苝酐是一种常用的黄色染料，其不溶于水，可溶于有机溶剂中，但是其溶解度较低，100克有机溶剂中仅溶解几克的苝酐，使得苝酐染料的上染率低，阻碍了苝酐染料染色工艺的推广。

发明内容

本发明为了解决苝酐染料上染率低的问题，提供了一种2,11-二磺酸苝酐及其制备方法。

本发明是采用如下的技术方案实现的：一种2,11-二磺酸苝酐，化学结构式为：

一种2,11-二磺酸苝酐的制备方法，包括以下步骤：

将苝酐加入装有搅拌器和温度计的容器中；

向容器中加入硫酸和氯磺酸的混合酸液，在搅拌速率为30～80转/分钟、反应温度为-10～50℃的条件下反应1～5小时，然后静置；

静置后的反应物转入醇类溶液中，析出固体物质；

固体物质经过滤、醇类物质洗涤、干燥后，得到2,11-二磺酸苝酐。

本方法制得的2,11-二磺酸苝酐和苝酐一样，可作为黄色染料，且易溶于水，在水中的溶解度为237g，也能溶于有机溶剂，上染率高，利于染色工艺的推广；本方法中选择的硫酸和氯磺酸是研究人员通过多次试验优选出的，硫酸、氯磺酸能和苝酐反应生成2,11-二磺酸苝酐，且还发现了2,11-二磺酸苝酐在醇中溶解度较低的特性，使得2,11-二磺酸苝酐能在醇中析出。

上述的一种2,11-二磺酸苝酐的制备方法，向容器中加入混合酸液的速率为1～10ml/分钟，慢慢滴加酸液，使得酸液可以和苝酐充分反应。

上述的一种2,11-二磺酸苝酐的制备方法，混合酸液中的硫酸的浓度在60%以上，氯磺酸的浓度在10%以上，利于反应生成2,11-二磺酸苝酐，而不会或者很少生成衍生品。

上述的一种2,11-二磺酸苝酐的制备方法，混合酸液中硫酸和氯磺酸的比例为1:100～100:1，利于反应生成最终产品。

上述的一种2,11-二磺酸苝酐的制备方法，所述醇类溶液为甲醇和乙醇的混合溶液，甲醇和乙醇的比例为1:10～10:1，能极大的析出2,11-二磺酸苝酐。

上述的一种2,11-二磺酸苝酐的制备方法，洗涤所用的醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或任意比例混合的几种，甲醇、乙醇、丙醇洗涤效果好，不会引入其它杂质，且洗涤成本也低。

本发明提供了一种2,11-二磺酸苝酐和其制作方法，2,11-二磺酸苝酐可作为黄色染料，且其易溶于水，也能溶于有机溶剂，在水中的溶解度为237g，上染率高，适合于工业推广，解决了苝酐染料上染率低的问题。

附图说明

图1为2,11-二磺酸苝酐的化学结构式。

图2为苝酐的化学结构式。

具体实施方式

实施例一：

将200g苝酐加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；

在滴液漏斗中加入浓度为98%的硫酸和浓度为10%的氯磺酸202ml，硫酸和氯磺酸的比例为100:1，滴液漏斗向容器中加入混合酸液，且加入的速率为10ml/分钟，在搅拌速率为80转/分钟、反应温度为50℃的条件下反应1小时，然后静置；

静置后的反应物转入甲醇和乙醇的混合溶液中，析出固体物质，混合溶液中甲醇和乙醇的比例为1:10；

固体物质经过滤、乙醇洗涤、干燥后，得到2,11-二磺酸苝酐。

实施例二：

将200g苝酐加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；

在滴液漏斗中加入浓度为80%的硫酸和浓度为30%的氯磺酸202ml，硫酸和氯磺酸的比例为1: 100，滴液漏斗向容器中加入混合酸液，且加入的速率为5ml/分钟，在搅拌速率为50转/分钟、反应温度为40℃的条件下反应2小时，然后静置；

静置后的反应物转入甲醇和乙醇的混合溶液中，析出固体物质，混合溶液中甲醇和乙醇的比例为10:1；

固体物质经过滤、甲醇洗涤、干燥后，得到2,11-二磺酸苝酐。

实施例三：

将200g苝酐加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；

在滴液漏斗中加入浓度为70%的硫酸和浓度为45%的氯磺酸202ml，硫酸和氯磺酸的比例为1: 10，滴液漏斗向容器中加入混合酸液，且加入的速率为7.5ml/分钟，在搅拌速率为60转/分钟、反应温度为0℃的条件下反应3小时，然后静置；