[发明专利]一种碳氮材料固载杂多酸催化剂及烯烃环氧化合成的方法有效
| 申请号: | 201310096442.6 | 申请日: | 2013-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN103143381A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
| 发明(设计)人: | 黄军;李岩;席其周;黄磊 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07D301/12;C07D303/44;C07D493/08 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 材料 杂多 催化剂 烯烃 氧化 合成 方法 | ||
1.一种碳氮材料固载杂多酸催化剂,由以下方法制备得到,其具体步骤如下:将杂多酸和三聚氰胺分别溶解到50℃~60℃的热水中,然后按杂多酸和三聚氰胺的摩尔比为1:(1~4)将杂多酸溶液加入到三聚氰胺溶液中,经过搅拌,过滤,烘干,得到白色固体粉末,然后将该固体粉末在惰性气体氛围下高温煅烧使其固化,即得碳氮材料固载杂多酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的杂多酸为H3PW12O40、H4SiW12O40或H4PW11VO40。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的高温煅烧的温度为350℃~450℃,升温速率范围为5℃/分~10℃/分;煅烧时间为4小时~6小时。
4.一种利用如权利要求1所述的碳氮材料固载杂多酸催化剂的烯烃环氧化合成的方法,其具体步骤为:将催化剂和烯烃底物加入到有机溶剂中,并加入双氧水,在加热下不断搅拌直至反应结束;然后将固液两相分开,液相除去有机溶剂得到产品,固相催化剂经洗涤干燥后回收。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的烯烃底物为环己烯、环辛烯、双环戊二烯、3-环己烯甲酸-3,-环己烯甲酯或6-甲基-3-环己烯甲酸-6,-甲基-3,-环己烯甲酯。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的催化剂用量为催化剂中以钨的摩尔量为烯烃底物摩尔量的3.2~10%。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的双氧水的质量浓度范围为20%~50%,双氧水和烯烃底物的摩尔比为2~3:1。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于加热温度为70~80℃,反应时间为6~8h。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的溶剂为卤代烃、腈、酯或酮。
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