[发明专利]同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物及制备方法无效
| 申请号: | 201310092291.7 | 申请日: | 2013-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN103172755A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 沈军;刘双燕;赵勇强;沈越 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;B01J20/29;B01J20/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 同时 含有 环己基 氨基甲酸酯 苯基 纤维素 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物,其特征是结构式为:
其中:R1为3,5-二甲基苯基、3,5-二氯苯基或4-氯苯基中的一种;R2为环己基。
2.一种同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物的制备方法,其特征是:
步骤一:纤维素于80°C温度下真空干燥2-8h,然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流8-16h,冷却至室温后加入质量为纤维素质量的2倍的氯化锂,继续搅拌2-5h后,重新升温至70°C,加入无水吡啶,回流2-4h后加入过量的三苯基氯甲烷,持续搅拌回流18-24h后停止反应;冷却至室温,加入甲醇沉降过滤并洗涤,40-60°C真空干燥至恒重;
步骤二:将步骤一所得中间产物于80°C温度下继续真空干燥2-6h,然后在无水吡啶中回流2-6h后加入过量的苯基异氰酸酯,在80°C下继续回流12-16h后停止反应,用甲醇充分洗涤并真空干燥;
步骤三:将步骤二所得中间产物溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解,室温下搅拌12h停止反应;用甲醇洗涤并真空干燥;
步骤四:将步骤三所得产物充分溶解于无水吡啶中高温下回流2-6h,再加入过量的环己基异氰酸酯,60-80°C下继续回流16-30h,检测反应体系中异氰酸酯已过量,停止反应;加入甲醇,充分洗涤、过滤并在40-60°C下真空干燥得到同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物。
3.根据权利要求2所述的同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物的制备方法,其特征是:所述苯基异氰酸酯的结构通式为NCO-R1,其中NCO-为异氰酸酯基团,R1为3,5-二甲基苯基、3,5-二氯苯基或4-氯苯基中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的同时含有环己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物的制备方法,其特征是:盐酸的体积为四氢呋喃的1-3%。
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