[发明专利]氮掺杂碳材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳材料及其制备方法，尤其涉及一种N掺杂碳材料及其制备方法。

背景技术

碳材料结构的多样化以及其优良的储能、吸附、负载、催化等性能，吸引了许多学者的关注和研究，近年来，碳材料已在环保、化工、航天、生物医学等诸多领域得到广泛应用。与纯碳材料相比，经杂原子掺杂改性后的碳材料在某些方面显示出更为优异的性能，在相应的领域应用也更加深入。

目前，N掺杂碳材料是碳材料原子掺杂改性研究的重要方面。与C原子相比，N原子外层多一个电子，因此，与纯碳材料相比，氮掺杂碳材料因其中含有的N原子能够提供电子，表现出金属性，材料本身的机械性能提高。此外，N原子的存在还可以改善碳材料的电子传输性能，并降低电阻系数，从而使氮掺杂碳材料在超级电容器、场发射器件方面显示出广阔的应用前景。从另一反面来说，N原子的掺入为碳材料表面引入活性位点，使碳材料表现出良好的亲水性，作为功能型材料，氮掺杂碳材料更显示出强大的吸附优势，在催化剂负载、药物传递方面有潜在应用。

就提高纯碳材料表面性能来说，传统的方法是前驱体经后期酸氧化处理，使碳材料，表面增加活性基团(如-OH，-COOH等)，很容易造成碳材料原有表面的破坏。

就通过氮掺杂方法改性碳材料来说，N原子的掺入方法有后期N₂或NH₃作用，或用碳化物和胺、氨类化合物经高温热解得到，亦有研究者直接以含氨原子的碳化物做为前驱体，一步热解制的氨掺杂碳材料。

综合上述各种方法，存在以下问题:(1)多为高温反应，条件要求严格;(2)多为多步反应，操作步骤繁琐;(3)氮原子多位于碳材料表面且掺杂量不高，易造成破坏和流失，从而降低性能;(4)原料多为石化产物，成本高。基于此，开发一种条件温和、操作简单的氮掺杂方法尤为必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮掺杂碳材料及其制备方法，此方法采用水热法，一步合成一种具有独特形貌结构、氮含量较高的氮掺杂型碳材料，条件温和、操作简单。

本发明的氮掺杂碳材料由氮源和碳源采用水热法一步合成而成，其中其中按摩尔比计，碳源用量为氮源的1～2倍。

本发明按照如下步骤制备上述氮掺杂碳材料:

(一)预聚体的制备

1、称取氮源于三口瓶中，加入蒸馏水，加热搅拌至氮源溶解，恒温于70～100°C；

2、按摩尔比称取用量为氮源1～2倍的碳源，加蒸馏水震荡后移至三口瓶中，继续搅拌，使体系混合均匀，反应体系在恒定温度下聚合15～30分钟，停止加热;

(二)混合体系的水热炭化

将上述预聚体系移至反应釜中的聚四氟乙烯内胆瓶中，反应釜放入设定温度为110～200°C的烘箱，反应12～24h后取出，冷却至室温;

(三)反应产物的分离干燥

1、将水热炭化得到的产物进行离心分离，倒掉上层清液，留下层沉淀物;

2、依次用蒸馏水和无水乙醇作为洗涤溶剂，按上步离心分离操作各重复三至五次;

3、将分离后所得的沉淀物放入35～60°C烘箱中5～12h，冷却至室温，即得到氮掺杂型碳材料。

本发明中，所述氨源为胺类化合物，例如苯二胺、三聚氰胺或苯胺。

本发明中，所述碳源为糠醛、水杨醛、葡萄糖、蔗糖或羟甲基糠醛。

本发明中，所述离心分离的转速为4000～5000r/min，时间为8～15分钟。

本发明在取材方面成本低廉、可持续，具有显著优势。采用水热法一步合成碳材料，反应条件温和，步骤简单，设备要求低，从另一方面也降低了生产成本，同时，制备得到的氮掺杂型碳材料的氮含量较高，具有较大表表面积，为其良好的应用性能提供了保障，同时含有-OH、C＝C、-N等多种活性基团，可使此种材料在吸附、催化、超级电容器等多种领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为本发明所制备的氮掺杂碳材料的水分散液;

图2为本发明所制备的氮掺杂碳材料的SEM图像;

图3为图2中单个氮掺杂碳材料的SEM图像放大图;

图4为本发明所制备的氮掺杂碳材料的EDS元素分布图;

图5为本发明所制备的氮掺杂碳材料的平均粒径及粒径分布图;

图6为本发明所制备的氮掺杂碳材料的Raman分析谱图;

图7为本发明所制备的氮掺杂碳材料的吸附-脱附曲线;

图8为本发明所制备的氮掺杂碳材料的孔径分布曲线;