[发明专利]一次烧成灯用CAT绿色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种灯用CAT绿色荧光粉的制备方法，特别涉及了采用一次烧成制备灯用CAT绿色荧光粉的方法。 

背景技术

灯用CAT绿色荧光粉，即铝酸镁铈铽，化学式为(Ce_XTb_1-X)Mg₁Al_yO₁₉，是铈铽共激活的铝酸盐基质的荧光粉，具有良好的热稳定性，耐紫外辐射，耐离子冲击等特性，同时制灯后具有良好的发光效率和维持率，因而被广泛应用于紧凑型，T5、T8直管型等三基色节能灯。

随着三基色节能灯的广泛使用，用于制备三基色节能灯的CAT绿色荧光粉急剧增加。目前，制备灯用CAT绿色荧光粉方法主要采用两次烧成，首先将配好的原料在1550℃空气气氛下灼烧完成，灼烧后的粉体通过一系列的粉碎处理工序，调整其粒度分布后再置于1400℃的还原气氛中烧成，还原后的粉体再经过球磨、清洗、烘干后得到灯用CAT绿色荧光粉。

CN201210229175公布了一种颗粒形貌规则的铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，按照（Ce_0.63Tb_0.37）MgAl₁₁O₁₉表达式中各个化学成分的计量比，称取原料；称取H₃BO₃、Li₂CO₃和AlF₃三种助熔剂作为复合助溶剂，加入原料中混合均匀；将该原料混合粉末置于坩埚中煅烧，得到初次煅烧产物；将初次煅烧产物粉碎，再次置于坩埚中，H₂/N₂气氛中煅烧，得到二次煅烧产物；将二次煅烧产物粉碎，洗涤，过滤，干燥，过筛，得到最终产物。此方法在传统的高温固相法基础上，重点通过调整复合助熔剂中各助熔剂比例获得颗粒形貌规则、粒度均匀，且具有较高相对发光亮度的节能灯用CMAT绿色荧光粉，其制备工艺简单，利于工业化大规模生产。但是，此方法中需对其采用两次烧成，同时第一次灼烧得到的粉体收缩严重，粉体结块发硬，需要采用粉碎，延长了处理工序，同时粉碎会造成粉体损失严重，导致生产效率低下。

CN200610156322公布了一种铝酸盐基绿色荧光粉的制备方法，其制备方法包括配制成镁、铈、铽金属离子混合溶液；将球形碱式碳酸铝铵（AACH）加入草酸和氢氧化钠溶液中配制成悬浮液，将镁、铈、铽金属离子混合溶液加入到AACH悬浮液中；经搅拌，静置沉淀，抽滤，脱水，烘干，得到疏松粉体；将粉体分散于无水乙醇中，加入硼酸进行混合搅拌均匀，然后脱水，烘干，得到疏松粉体；将粉体在还原性气氛中焙烧即可得所需荧光粉。此方法制备出的铝酸盐绿色荧光粉颗粒呈球形，中心粒径3～10μｍ。此方法需要进行前驱体合成才能采用一次烧成，同时前驱体合成工序时间过长，不利于大规模生产，同时前驱体合成中使用到钠离子，在后续的清洗工艺需要尽量去除钠离子。

发明内容

本发明的目在于提供一次烧成灯用CAT绿色荧光粉的制备方法，以求缩减工序，提高生产效率。

为了达成上述目的，本发明的技术方案是：

一次烧成灯用CAT绿色荧光粉的制备方法，以氧化铝、氧化铈、氧化镁和氧化铽为原料，以硼酸或/和MF_X为助熔剂，M=Mg和Al中的一种或两种混合，采用(Ce_XTb_1-X)Mg₁Al_yO₁₉配比，各元素以摩尔比计，0.5≤x≤0.7，11≤y≤13，以4N氮气为保护气（4N代表纯度为99.99%,以下相同），采用H₂或石墨为还原气氛，在1450℃～1550℃温度下一次烧成，烧成后的粉体直接取出过筛，经球磨、清洗、抽滤、烘干后，制得灯用CAT绿色荧光粉。

上述金属氧化物纯度均为4N以上，并且粒度分布D50为4±1μm所用的原料纯度越高，烧成后所得到化学计量比越准确，所得的相越纯。

上述助熔剂中，按1mol的CAT绿粉为基数，硼酸的含量为0.5～4mol%，MFx含量为0.8～3mol%。

上述一次烧成前，先在800℃～1300℃下保温2～5小时后，再升温到1450℃～1550℃保温2～4小时，升温速率为1℃～10℃/min。

上述球磨所采用的磨球为氧化铝磨球，粉：球：水的质量比为1：2：2，球磨转速为25～40rpm/min，球磨时间为240～480min。