[发明专利]氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶剂回收的工艺方法，具体涉及一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，采用共沸精馏的方法分离氨纶行业中DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)和醋酸混合溶剂。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺简称DMAC，是重要的有机化工原料、医药中间体、性能优良的溶剂。在氨纶生产中产生大量的DMAC和醋酸混合溶液，如何经济有效的回收DMAC和醋酸，对提高企业的整体经济效益和社会效益，减少污染排放都是非常重要的。

由于DMAC和醋酸能够形成最高共沸物，共沸组成为DMAC：醋酸=76:24，所以通过普通精馏将两者完全分离是不行的。

常规生产工艺是采用间歇精馏的方法，将DMAC和醋酸混合溶液加入塔釜,通过精馏分离,从塔顶得到少量DMAC，塔釜为DMAC和醋酸的共沸物。由于氨纶生产中产生的DMAC和醋酸混合溶液中DMAC含量为85-96%（质量组成），蒸馏后塔釜DMAC含量为76%，从塔顶仅能得到少量的DMAC产品，塔釜大量的DMAC和醋酸混合溶液只能外卖处理。该工艺的主要缺点是：作为氨纶生产的主要溶剂DMAC，仅通过一次蒸馏收率低，损失大。

发明内容

本发明目的在于提供一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，以克服现有技术的缺陷。

本发明提供的氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法是采用共沸精馏的方法分离DMAC和醋酸：向DMAC和醋酸混合溶剂中加入一定量的四氯乙烯，四氯乙烯和醋酸能形成最低共沸物，通过精馏分离，可以分别得到高纯度的DMAC和醋酸。

共沸精馏分离DMAC和醋酸的工艺方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

（1）将DMAC和醋酸混合溶剂加入到共沸精馏塔塔釜（101），同时将共沸剂四氯乙烯也加入共沸精馏塔釜（101）。

（2）共沸精馏塔（102）内生成的醋酸—四氯乙烯共沸物蒸汽经冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔（102），另一部分采出到分相罐（103）。

（3）向分相罐（103）中加入水并充分搅拌，溶液分成上层的醋酸--水混合物和下层的四氯乙烯，四氯乙烯从分相罐下层采出，作为共沸剂下一次使用。

（4）从分相罐（103）上层采出的醋酸--水混合物经精馏处理后，得到合格的醋酸产品。

（5）共沸精馏塔（101）塔顶采完醋酸和四氯乙烯后，接着精馏即可从塔顶得到合格的DMAC产品。

所述的共沸剂为四氯乙烯，并且所述的共沸剂与DMAC--醋酸混合液一起加入共沸精馏塔釜。

所述的DMAC和醋酸混合溶剂的进料温度为10~80℃，所述的四氯乙烯进料温度为10~80℃。

在步骤（1）中四氯乙烯与DMAC-醋酸混合溶剂的重量比为：0.05~0.5:1。

所述的共沸精馏塔（102）回流比为0.8～3：1

所述的共沸精馏塔（102）操作过程的条件是：-0.02~0.2Mpa（绝对压力），30～200℃，并优选-0.05~0.15Mpa（绝对压力），80～170℃。

本发明的优点和积极效应：

本发明采用共沸精馏法的分离技术，向DMAC-醋酸混合溶剂中一次性加入第三种溶剂四氯乙烯，使得四氯乙烯与醋酸形成最低共沸物，从而达到分离两种溶剂的目的。本发明使用的四氯乙烯共沸剂，能够很好的破坏DMAC-醋酸形成的最高共沸物，分离出高纯度的DMAC和醋酸产品，解决了氨纶行业普遍存在的问题，一方面避免了直接排放造成的环境污染，另一方面将分离出来的DMAC和醋酸重新使用，降低了生产成本，节约了能源消耗，提高了社会效益。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图1对本发明做详细说明。

DMAC-醋酸混合溶剂和一定量的四氯乙烯一起加入共沸精馏塔塔釜；

通过蒸馏分离，从共沸精馏塔塔顶先蒸出四氯乙烯与醋酸的共沸物，四氯乙烯与醋酸的共沸物经冷凝冷却后，部分回流至共沸精馏塔，部分采出至分相罐；

向分相罐中加入一定量的水，充分搅拌，静止分层，下层为四氯乙烯，采出后循环使用；上层为醋酸和水的混合物，经蒸馏后即可到达醋酸产品；

当共沸精馏塔塔釜四氯乙烯和醋酸全部蒸出后，接着蒸馏即可得到合格的DMAC产品（纯度>99.5%）。

所述的DMAC-醋酸混合溶剂的进料温度为10~80℃，所述的四氯乙烯进料温度为10~80℃。

所述的四氯乙烯与DMAC-醋酸混合溶剂的重量比为：0.05~0.5:1