[发明专利]一种塞来昔布的制备方法无效
| 申请号： | 201310046230.7 | 申请日： | 2013-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN103102306A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | 苗青;刘发光;刘康;宋晓星;李志江;李恒远 | 申请（专利权）人： | 河南东泰制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 安阳市智浩专利代理事务所 41116 | 代理人： | 王晖 |
| 地址： | 456150 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 塞来昔布 制备 方法 | ||
1.一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：采用4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮与对磺酰胺基苯肼或4-磺酰胺基苯肼盐酸盐在溶剂中进行环合反应，所述的环合反应溶剂为低分子有机酸或低分子有机酸水溶液，环合反应后得到塞来昔布粗品。
2.根据权利要求1所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的溶剂低分子有机酸水溶液中低分子有机酸的质量浓度为10-100%。
3.根据权利要求1所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的环合反应时4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮：对磺酰胺基苯肼或4-磺酰胺基苯肼盐酸盐摩尔比为1 ：1-1.5，所述的4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮与溶剂的用量质量比为1:2-60。
4.根据权利要求1所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的低分子有机酸为甲酸或乙酸或丙酸或丁酸或异丁酸或三氟乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的环合反应时间为4-16小时。
6.根据权利要求1所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：环合反应后得到塞来昔布粗品，精制得到塞来昔布精品，所述的精制在有机酸水溶液中进行。
7.根据权利要求6所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于： 所述的有机酸为甲酸或乙酸或丙酸或丁酸或异丁酸或三氟乙酸。
8.根据权利要求6所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的有机酸水溶液中有机酸的质量浓度为10-100%。
9.根据权利要求6所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于： 所述的塞来昔布粗品与有机酸水溶液的投料质量比为1:2-50。
10.根据权利要求1所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮采用对甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯以醇钠为催化剂，以甲基叔丁基醚为溶剂进行缩合反应得到。
11.根据权利要求10所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的醇钠为甲醇钠或乙醇钠或叔丁醇钠。
12.根据权利要求10所述的一种塞来昔布的制备方法，其特征在于：所述的缩合反应温度为20-100℃。
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