[发明专利]丁炔二醇低压加氢催化剂回收利用工艺及系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种1,4丁二醇合成制备领域，具体的说是一种丁炔二醇低压加氢催化剂回收利用工艺及系统。

背景技术

1,4-丁二醇是一种重要的基本有机化工原料和精细化工原料，用途广泛，目前，全球的1,4丁二醇生产工艺主要包括炔醛法、丁二烯法、丁烷/顺酐法、环氧丙烷/丙烯醇法。从全球生产商所使用的工艺来看，炔醛法工艺产能份额占较大的优势。

炔醛法（Reppe法）生产1，4-丁二醇的主要原料有电石、甲醇和氢气。其中，电石主要用来制备乙炔，甲醇用来制备甲醛。乙炔和甲醛通过炔化反应制备丁炔二醇。丁炔二醇通过低压加氢和高压加氢反应过程可以制备1，4-丁二醇。

由于丁炔二醇低压加氢过程在气、液、固三相浆态床反应器内进行，反应完成后，氢气、催化剂和1,4-丁二醇产品溶液需要分离。传统工艺路线中，来自低压加氢反应器的低压1,4丁二醇溶液和催化剂的混合浆液进入沉降槽，分离出含有催化剂颗粒的浆液。催化剂颗粒沉降到沉降槽底部，然后用泵将其送回到浆液槽，由泵再重新打入低压加氢反应器。1,4丁二醇产品通过沉降槽上部的堰，溢流到产品槽。由于沉降槽采用重力沉降分离的原理，仅对于30μm以上的催化剂颗粒具有分离效果，而对于小颗粒的催化剂则难以实现分离，因此由沉降槽上部溢流出的1,4丁二醇产品中仍然含有较多的小粒径的催化剂，因此必须经泵加压后依次经过电磁过滤器、圆盘过滤器、 精制过滤器I和精制过滤器II等多个设备重重过滤进一步分离去掉催化剂颗粒后才能进入下一工序。

目前的工艺流程存在过滤设备众多、过滤效率低下、催化剂回收率低、工艺周期长、能耗高、运行成本高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、周期短、能耗低、催化剂回收率高、设备投资和运行成本低的丁炔二醇低压加氢催化剂回收利用工艺。

本发明还提供一种用于上述工艺的系统。

本发明系统包括经管道依次连接的浆液槽、浆液泵和加氢反应器，还依次连接有气液分离罐、浓缩器和精制过滤器。

所述浓缩器包括浆液出口和溶液出口，所述浆液出口经管道与浆液槽连接，所述溶液出口与精制过滤器连接。

本发明丁炔二醇低压加氢催化剂回收利用工艺，包括以下步骤：

（1）．浆液槽内丁炔二醇溶液与催化剂浆液的混合浆液经浆液泵送入加氢反应器中，在加氢反应器中，丁炔二醇在催化剂作用下与H₂反应生成1,4丁二醇，得到含有催化剂及氢的1,4丁二醇溶液；

（2）．经加氢反应器生成的含有催化剂及氢的1,4丁二醇产品溶液，首先进入气液分离罐闪蒸出溶解在液相中的H₂，得到含有催化剂的1,4丁二醇溶液；

（3）. 闪蒸后得到的含有催化剂的1,4丁二醇溶液再进入浓缩器浓缩，经过浓缩器后分离出含有10μm以上的催化剂颗粒的催化剂浆液以及1,4丁二醇溶液；

（4）.所述经过浓缩器后分离出的催化剂含量≤15ppm的1,4丁二醇溶液经精制过滤器过滤后送入下一工序。

所述步骤（3）得到的催化剂浆液返回至浆液槽与丁炔二醇溶液混合得到混合浆液，再经浆液泵加压再次进入低压加氢反应器。

控制所述步骤（2）中闪蒸后含有催化剂的1,4丁二醇溶液中的催化剂含量为3 -7wt%。

控制所述步骤（3）中所述催化剂浆液中的催化剂含量为9-12 wt %。

控制进入加氢反应器前混合浆液中催化剂与丁炔二醇的质量比为0.10-0.15，开工时，可先将丁炔二醇溶液与新鲜的催化剂浆液在浆液槽中混合后再送入回氢反应器，当系统正常运行时，则将由浓缩器引回的催化剂浆液直接与丁炔二醇溶液混合，运行过程中，实时检测催化剂与丁炔二醇的含量比，以满足后续加氢反应的要求，当检测到催化剂的含量不足时，可向浆液槽中补充适量的催化剂以弥补催化剂回收过程中的损失量即可。