[发明专利]一种粗苯的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及粗苯回收技术领域，尤其涉及一种粗苯的检测方法。

背景技术

粗苯时煤热解生产的粗煤气中的产物之一，经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，其中以苯含量为主。粗苯中的有效成分为苯、甲苯、二甲苯，总含量约为85%~90%，粗苯中各主要成分均在180℃前馏出，180℃后的馏出物成为溶剂油。在测定粗苯中各组分的含量和计算产率时，通常将180℃前馏出量当做100%来计算，故以其180℃前的馏出量作为鉴别粗苯质量的指标之一。

粗苯在180℃前的馏出量取决于粗苯工段的工艺流程和操作制度，180℃前的馏出量愈多，粗苯质量就愈好。一般要求粗苯180℃前馏出量在93%~95%。现有技术中，为了实现对粗苯中180℃前馏分含量的检测，常用的方法是《中华人民共和国国家标准GB/T2282-2000焦化轻油类产品镏程的测定》中记载的粗苯蒸馏试验方法，现在所采用的蒸馏法，通过用电炉、蒸馏瓶、空冷管及量筒等器皿对粗苯进行蒸馏，当温度达到180℃时撤离热源，三分钟后读其体积，即为粗苯中180℃前馏分的含量。

然而传统的检测粗苯的方法中，会有部分的苯变成苯蒸汽，它会通过耳、鼻、口、皮肤等途径进入人的身体从而引起中毒；苯蒸汽在与空气达到一定比例混合时，遇到明火会发生爆炸，引起安全事故，蒸馏中产生的毒性会对人及环境造成危害；而且苯蒸汽的散失会降低检测结果的准确度。而且，传统的检测粗苯的方法操作繁琐，操作难以控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗苯的检测方法，

本发明提供了一种粗苯的检测方法，包括以下步骤：

将粗苯进行气相色谱检测，得到粗苯的气相色谱图，色谱柱为毛细管柱，柱温为200℃~250℃，气化室温度为240℃~260℃，检测器温度为240℃~260℃，载气为惰性气体，柱前压为2.5psi~3.0psi，氢气的流量为30mL/min~50mL/min，空气流量为300mL/min~500mL/min，尾吹流量为3.0mL/min~4.5mL/min，进样量为0.2μL~0.6μL；

计算得到所述气相色谱图中苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积，所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰包括苯的色谱峰，不包括萘的色谱峰；

根据所述苯的色谱峰和萘的色谱峰之间所有色谱峰的峰面积和所述气相色谱图中所有色谱峰的峰面积，得到粗苯中180℃前馏分的质量分数。

优选的，所述柱温通过程序升温的方式获得。

优选的，所述程序升温的初始温度为50℃~70℃。

优选的，所述程序升温具体为：

以第一升温速率将柱温从初始温度升至150℃~170℃，所述第一升温速率为3℃/min~8℃/min；

以第二升温速率将柱温从150℃~170℃升至170℃~190℃，所述第二升温速率为5℃/min~15℃/min；

以第三升温速率将柱温从170℃~190℃升至200℃~250℃，所述第三升温速率为10℃/min~20℃/min。

优选的，所述柱温为210℃~240℃。

优选的，所述载气为氮气。

优选的，所述载气为纯度不小于99.99%的氮气。

优选的，所述气化室温度为245℃~255℃；

所述检测器温度为245℃~255℃。

优选的，所述柱前压为2.65psi~2.95psi。

优选的，所述氢气的流量为35mL/min~45mL/min；

所述空气的流量为350mL/min~450mL/min；

所述尾吹流量为3.5mL/min~4.2mL/min；

所述进样量为0.3μL~0.5μL。