[发明专利]一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法

权利要求书

1.一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以剑麻皂素为原料，用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂，进行加压开环反应，再经铬酐氧化水解得化合物反应液；

2）将步骤1）所得溶液压入备好环己烷的萃取罐，先搅拌，然后加入热水同时搅拌混合，控制温度50～55℃，再静止，分去酸水层，得萃取液；

3）萃取液加入热碱水同时搅拌，控制温度50～55℃，然后静止，分去碱水，用热水进行多次洗涤至中性，过滤，除去物理性杂质，再经减压浓缩，结晶，离心，得单烯醇酮醋酸酯粗品；

4）粗品经乙醇加热回流、然后重结晶、离心、烘干得单烯醇酮醋酸酯。

2.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，剑麻皂素：乙酸：醋酐：铬酐的重量比为1：0.8～1.2：1.2～1.6：0.42～0.5。

3.根据权利要求1或2中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，开环反应的温度升至205℃，内压达0.46MPa时，停止加热，开始计时，反应时间为60～70分钟，其反应终点温度为215～225℃，压力为0.6～0.65MPa。

4.根据权利要求1或2中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，开环反应之后将物料压入已装有乙酸的氧化水解罐中，用冷冻水降温至12℃，快速加入铬酐氧化剂，当罐内温度升至98℃时开始计时，反应40～50分钟，先常压蒸馏回收醋酸再减压回收乙酸，反应完毕，反应后溶液备用。

5.根据权利要求1或2中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述铬酐氧化剂采用75-80wt%的醋酸溶液配制而成，其中铬酐的质量浓度为36～40%。

6.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤2）中，化合物反应液：环己烷：热水的体积比为1：4.0～6.5：1～3.5。

7.根据权利要求1或6中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤2）中，搅拌的时间为20-30min、静置的时间为30-60min。

8.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，热碱水是质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，搅拌的时间为20-30min、静置的时间为30-60min。

9.根据权利要求1或8中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，热水洗涤为3次，经过滤器过滤，除去物理性杂质，再在60℃以下减压浓缩，结晶，离心，得单烯醇酮醋酸酯粗品。

10.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，重结晶后的物料在10℃以下离心。