[发明专利]一种维生素E纤维素酯合成方法及医药用途

说明书

技术领域：

本发明是涉及一种维生素E纤维素酯合成方法及医药用途。

背景技术：

现有的研究显示，维生素E具有显著的抗氧化、消除体内游离基、预防癌症发生、提高机体免疫力等功能，但是由于维生素E结构中的酚羟基容易被氧化成为维生素E醌，使得其不再具有维生素E的生物活性，这样就使得维生素E产品的制备、储存等具有许多特殊的要求。因此，维生素E酯化修饰研究应运而生，维生素E与一种羧酸或类似化合物发生酯化反应生成的酯类衍生物化学稳定性、水溶性和表面活性得到提高，生理活性和药理功效得到增强，在医药、化妆品、食品及饲料等领域应用广泛。越来越多的研究显示，单单服用抗氧化剂(胡萝卜素和维生素C、维生素E酯类等)的益处不如吃食物，因为补品中的抗氧化剂消化得太快，而纤维性的水果和蔬菜中的抗氧化剂在人体消化系统停留的时间较长，有益健康。有效利用可再生纤维素资源，符合科学发展趋势，具有广阔的应用前景。解决VE不稳定而在食品领域中的应用受到限制的问题已成为急需，酰氯法合成维生素E纤维素酯目前在国内外未见报道。

发明内容：

为了克服现有技术的不足，本发明利用羧甲基纤维素(CMC)属于膳食纤维，不能被人体消化吸收，安全可靠，其用量不受国家食品卫生标准ADI限制的特点，与抗氧化剂α-维生素E(VE)合成，制备出抗氧化维生素E纤维素酯。

上述发明的目的通过以下技术方案实现：

维生素E纤维素酯，其结构式是：

维生素E纤维素酯为黑色粉末，mp(233.2-235.1℃)IRv_KBrcm^-1：3435.53(O-H伸缩)，2925.37(C-H伸缩)，1749.24(C＝O伸缩)，1635.91(C＝C伸缩)，1470.34cm^-1、1385.25cm^-1(CH₃或CH₂的振动)，1200.50(C-O-C不对称伸缩)，1059.90(C-O伸缩振动)。

维生素E纤维素酯的合成方法按以下步骤实现：

A、羧甲基纤维素的合成：将1.00g羧甲基纤维素钠加入40mL3mol/L的盐酸溶液中，室温下浸泡2h，水洗至中性，真空干燥7h，研磨，得到无水羧甲基纤维素；

B、羧甲基纤维素酰氯的合成：将1g无水羧甲基纤维素加入10-25mL二甲基甲酰胺(DMF)中，在装有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三颈瓶中，搅拌溶胀后，缓慢滴加3mL的氯化亚砜(SOCl₂)，加料完毕，保持反应110-120℃反应2h。反应结束后，使反应液冷却，用丙酮洗至滤液不含氯离子，然后50℃真空干燥，除去残留于酰氯中的溶媒和气体，得到羧甲基纤维素酰氯；

C、维生素E纤维素酯的合成：称取1mol的α-生育酚置于三颈瓶中，然后加入二氯甲烷溶解，再向三口瓶中加入反应液总质量的2％-5％催化剂(吡啶)，振荡均匀。连接好回流装置，于1h内滴加1.5-3倍于生育酚摩尔比例的羧甲基纤维素酰氯。反应结束后，搅拌下加入水和二氯甲烷，离心得到的产物，分别用3mol/L的盐酸和饱和食盐水洗涤3次，即得到维生素E纤维素酯。

本发明以羧甲基纤维素为原材料，并首次将纤维素转化成酰氯的型式与维生素E进行酯化，合成VE纤维素酯。此研究所。本发明使CMC具有新的生理功能，解决VE不稳定在食品领域中的应用限制，

附图说明：

图1是羧甲基纤维素钠的红外谱图；

图2是羧甲基纤维素红外谱图；

图3是羧甲基纤维素酰氯的红外谱图；

图4是VE红外光谱图；

图5是维生素E纤维素酯红外谱图；

图6是羧甲基纤维素钠放大5000倍电镜图；

图7是羧甲基纤维素酰氯放大5000倍电镜图；

图8是羧甲基纤维素酰氯放大5000倍电镜图；

图9是维生素E纤维素酯放大5000倍电镜图；

图10是VE酯纤维素酯对H₂O₂诱导的脂质过氧化产物丙二醛(MDA)生成的影响视图；

图11是维生素E纤维素酯对脂质过氧化的抑制作用视图。

具体实施方式

维生素E纤维素酯，其结构式是：