[发明专利]一种橙酮类化合物及其制备方法与应用无效
| 申请号: | 201310037900.9 | 申请日: | 2013-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN103113336A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
| 发明(设计)人: | 杜刚;高雪梅;杨海英;黄相忠;李干鹏;胡秋芬 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
| 主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80;A01N43/12;A01P1/00 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠 |
| 地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种橙酮类化合物,其特征在于所述的化合物是从玫瑰花中分离得到的,其分子式为C17H14O5,结构式为:
该化合物命名为5-羟基-6,4′-甲氧基橙酮(5-hydroxy-6,4′- methoxyaurone)。
2.一种权利要求1所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于包括原料处理、超声提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离、凝胶柱层析,具体包括:
A、原料处理:取原料玫瑰花,粗粉碎过20~40目筛;
B、超声提取:以60~80%的乙醇为溶剂,超声提取2~4次,每次4~8h,将提取液合并、过滤,减压浓缩成浸膏;
C、硅胶柱层析:将浸膏用重量比1.5~3倍量的纯甲醇溶解,用浸膏重量比1~3倍的80-100目硅胶拌样后上硅胶柱,以体积配比为20:1~10:10的氯仿-甲醇溶液梯度洗涤,分别收集各部分的洗脱液并浓缩,用TLC监测合并相同的部分;
D、高压液相色谱分离:取体积配比9:1部分的洗脱液,以45~50%的甲醇为流动相,以规格为21.2mm×250mm、7μm的C18制备柱为固定相,流速为12ml/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样200μL,收集35.8min的色谱峰,多次累加后蒸干,得到本发明化合物的粗品;
E、凝胶柱层析:粗品用重量比1~2倍量的纯甲醇溶解后上Sephadex LH-20凝胶柱,用纯甲醇进行洗脱,分瓶收集,洗脱流出液的0.8-0.9 L部分浓缩即为所述的橙酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于B步骤所述的乙醇浓度为70%,超声提取3次,每次6h。
4.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的浸膏用其重量比2倍量的纯甲醇溶解。
5.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的浸膏在甲醇溶解后用浸膏重1~2倍的80~100目硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的氯仿-甲醇体积配比为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
7.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的硅胶柱用浸膏重量1~2倍量200~300目的硅胶装柱。
8.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于D步骤所述的流动相为48%的甲醇。
9.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于E步骤所述的粗品用重量比1.5倍量的纯甲醇溶解。
10.一种权利要求1所述的橙酮类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
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