[发明专利]大气压冷等离子体方式制备金属纳米颗粒的方法无效
| 申请号: | 201310021371.3 | 申请日: | 2013-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN103008684A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 王瑞雪;张珏;方竞 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C25C5/02;C25C7/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100871 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 大气压 等离子体 方式 制备 金属 纳米 颗粒 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域,特别涉及一种大气压冷等离子体方式制备金属纳米颗粒的方法。
背景技术
等离子体又叫做电浆,是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质。等离子体可分为不同的类别:按热力学平衡分类,等离子体可分为热平衡等离子体和非热平衡等离子体;按系统温度可分为冷等离子体和热等离子体。热平衡等离子体中所有粒子的温度都一样,宏观上表现为热等离子体。在非热平衡等离子体中,电子的温度可高达数万度,而离子和中性粒子的温度远小于电子温度,整个体系呈现低温状态,所以称为冷等离子体或低温等离子体。通常射频或微波产生的冷等离子体都需要在高气压下才可以工作,但当等离子体装置尺寸达到微米级别时,等离子体可在大气压下产生。大气压冷等离子体物理与应用已经是一个具有全球影响的科学与工程,现已被广泛的应用于半导体工业、聚合物薄膜、材料防腐蚀等领域。
金属纳米材料因具有表面效应和量子尺寸效应而呈现出不同于体相材料的光学、电磁学以及化学等特性,这些特性在材料科学、电磁学以及生命科学等领域显示出广泛的应用前景。目前,液相还原法成为金属纳米颗粒合成的主导方法。但液相还原法往往需要几个小时,同时纳米颗粒的粒径、稳定性也很难控制。此外,液相还原法中会使用硼氢化钠等有毒的化原剂,对环境造成污染。
本发明采用大气压冷等离子体代替传统的液相还原法产生金属纳米颗粒。和传统液相还原法相比具有以下特点:利用等离子体产生的电子还原金属离子,可得到粒径均一、稳定性的好的纳米粒子;此方法简单、快速,一旦等离子体被激发,即可产生金属纳米粒子;产生等离子体的装置可以为任何材料的中空管状结构的导电性材料,整个装置在大气压下工作;处理对象为常见的金属盐或氢氧化物,具有广泛的处理对象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用大气压冷等离子体方式制备金属纳米颗粒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种大气压冷等离子体方式制备金属纳米颗粒的方法,包括如下步骤:
(1)将金属盐或氢氧化物配置成相应的浓度,并放入不导电介质材料的容器中,放电气体为氩气、氦气等惰性气体以及这些惰性气体与氧气的混合气体;
(2)在两个电极上(等离子体装置构成的阴极与惰性电极构成的阳极)施加100V-1KV的直流电压,处理3-30分钟,即可制备出不同粒度、不同浓度的金属纳米颗粒;
所述的等离子体装置采用中空管状结构,可以是任意材料的导电金属,如铜、铝、不锈钢材料等。
所述的金属盐或氢氧化物包括金属的碳酸盐、硝酸盐、氯化物、碱式碳酸盐或氢氧化物或者上述物质的混合物。
所述的惰性电极可以是任意材料与形状的惰性材料,如玻碳电极、铂片、铂丝、碳棒等。
本发明采用的大气压冷等离子体还原方式,与液相还原法相比,具有以下特点:1)产生纳米颗粒粒径均一,稳定性能好,制备的金属粒子直径为12-15nm;2)简单、快速,只需要3-5分钟即可得制得大量纳米粒子;3)环境友好,代替有毒的还原剂,利用电子还原金属离子。
附图说明
图1:大气压冷等离子体设备示意图;
图2:硝酸银溶液经大气压冷等离子体处理后产生的银纳米颗粒的能谱图;
图3:硝酸银溶液经大气压冷等离子体处理后产生的银纳米颗粒透射电镜图;
图4:氯金酸溶液经大气压冷等离子体处理后产生的金纳米颗粒的能谱图;
图5:氯金酸溶液经大气压冷等离子体处理后产生的金纳米颗粒透射电镜图;
图6:氯化铁与氯化亚铁混合溶液经大气压冷等离子体处理后产生的四氧化三铁纳米颗粒的X-射线光谱图;
图7:氯化铁与氯化亚铁混合溶液经大气压冷等离子体处理后产生的四氧化三铁纳米颗粒透射电镜图;
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
图1为本发明的处理装置结构图。包括直流电源1,电阻2,等离子体气体源3,等离子体装置4,惰性电极5,等离子体火焰6,金属盐或氢氧化物溶液7以及用于盛放溶液的绝缘性容器8.
等离子体装置4为中空管状结构,直径为微米级,可采用任何导电性的金属材料。
高压电源1加在惰性电极5与等离子体装置4之间,所用的电压范围为100V-1KV,等离子装置4与溶液7液面相距3-5mm。
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