[发明专利]含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法与应用

权利要求书

1.一种含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）以石墨烯为反应基质，将其分散于有机溶剂中，在惰性气体保护下加入含异氰酸根的硅烷和催化剂Ⅰ，于30~100℃温度条件下搅拌反应1-24小时，对石墨烯进行改性；

其中，所述催化剂Ⅰ选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N’,N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N’-二乙基哌嗪、三乙醇胺、DMEA、吡啶、N,N’-二甲基吡啶和二丁基锡二月桂酸酯中的一种；

（2）向经过步骤（1）改性的石墨烯溶液中加入含DOPO结构的硅烷，并滴加水和催化剂Ⅱ，室温条件下持续搅拌，进行溶胶凝胶反应，然后减压蒸馏除去有机溶剂，得到粉末状含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂；

其中，所述催化剂Ⅱ为氨水或盐酸或醋酸或硫酸或氢氟酸。

2.根据权利要求１所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷或乙腈或氯仿或二氧六环。

3.根据权利要求１所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述惰性气体选自氮气、氦气和氩气中的一种或多种。

4.根据权利要求１所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，加入的所述的石墨烯与加入的所述的含异氰酸根的硅烷的质量比为1:0.1~1:1。

5.根据权利要求１所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中加入的所述的石墨烯与在步骤（2）中加入的含DOPO结构的硅烷的质量比为1:5~1:10。

6.根据权利要求１所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，加入的所述的水与含DOPO结构的硅烷的质量比为1:0.1~1:10。

7.根据权利要求1所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述含异氰酸根的硅烷为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或甲基-(3-异氰酸酯基丙基)二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求1所述的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述含DOPO结构的硅烷选自下列DOPO-KH-1、DOPO-KH-2、DOPO-VTS-1和DOPO-VTS-2四种化合物中的一种或多种的组合，该四种化合物的结构如下：

。

9.权利要求1~8中任一项所述的制备方法制得的含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂在环氧树脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯或ABS材料中的应用。