[发明专利]烧结制品和制备烧结制品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烧结制品以及生产该烧结制品的方法。该方法和制品在制造和作为氧化的阀金属（valve metal）的低等效串联电阻（ESR）电容器阳极前驱体（precursor）时特别有用。

烧结是一种众所周知的由一种材料的颗粒制造制品的方法。所述颗粒可以很粗糙或者被非常精细地分割，甚至是粉末的形式。通常，使将要被烧结的材料成型为特定的形状，比如，通过利用压力在模具中进行压缩（compression），或者其它公知的方法。从所述材料的颗粒制备而成的所述成形的物体在这里被称为坯体。所述坯体加热到输送材料的熔点以下的温度，从而使坯体的颗粒相互粘结，其结果在此处被称作烧结体。这一加热步骤在此处被称作烧结过程。

可以应用于烧结过程的材料包括金属、陶瓷以及很多其它材料。坯体在烧结过程中会经受压缩，或者在烧结过程中仅被加热而未被施加任何外部的压力。烧结所发生的环境可以为空气、受控的气体或混合气体、或者真空，这取决于材料的反应和烧结体所需要的结构。比如，在一些情况下，烧结体中颗粒裸露的表面需要避免与氧或其它化合物接触，所述化合物可能在特定环境中烧结坯体时形成。在烧结前，可以使用粘合剂以保持坯体中的颗粒聚在一起。粘合剂在烧结过程中被驱散（driven off）或发生反应，或者在完成烧结后，通过溶剂或不同工艺除掉。

通常，在烧结过程中，坯体的形状和尺寸中至少有一个会发生变化。在大多数情况下，烧结体的密度比坯体的密度高。虽然被烧结的材料没有熔化，但在烧结过程中被烧结颗粒的材料会移动到坯体的空隙内。即使假定在烧结过程中坯体的材料没有任何损耗，坯体的总体积通常会减少，即孔隙率减小，烧结体的密度与坯体的密度相比会增加。在烧结过程中，可能会发生材料传输现象（transport phenomena），比如再结晶、扩散、蒸发和冷凝。在任何情况下，坯体及其外部尺寸在烧结过程中通常会收缩。当成形坯体时，该坯体被预计为生产明确的外部尺寸和形状的烧结体，必须考虑这种收缩现象。

当坯体包括全部或部分固态实体（solid body）时，烧结中还可以观察到其它现象。这里所用的术语“固态实体”是指由一种材料组成的物体，所述材料为具有其公称密度的单质、化合物、混合物、合金等。在至少有部分固态实体嵌入的一种材料的颗粒的烧结中，固态实体不会明显收缩。如果固态实体是具有一定孔隙的材料并且在烧结过程中有一定程度的收缩，那么在烧结过程中，“固态实体”的收缩相对于坯体的收缩可以忽略。

在包含固态实体的坯体中，坯体的颗粒被压制或成形为包裹固态实体的至少一部分。在一些应用中，固态实体可以是从坯体内部伸出到坯体外部的线或杆。线或杆可以提供一个把柄，用于操作坯体或烧结体而不必触碰坯体或烧结体。线或杆还可以提供一个外部电连接到烧结体，而不必在烧结后将线或杆连接到烧结体上。在一些电子应用中，比如，在传统的电容阳极中，电引线可能通过焊接连接至阀金属烧结体，所述阀金属如钽。如果在烧结前能将线嵌入阀金属颗粒，这个增加的步骤以及相关操作可以省略。在烧结过程中，所述线与烧结颗粒结合。

当坯体中存在固态实体时，与烧结的没有任何固态实体的类似坯体的结果相比，固态实体影响烧结过程以及烧结体的结构。固态实体的存在通过至少部分坯体改变了坯体的组成和孔隙率。插入固态实体后，坯体中的密度和孔隙率变得不均匀，并且在坯体的横截面上不连续。因此，在烧结期间，材料的传输过程在坯体内成为局部变量，材料的传输导致密度、孔隙、尺寸和形状在烧结中发生变化。坯体的外部尺寸的变化方式可能不同于坯体均匀时所经历的变化方式。

嵌入了固态实体的坯体的不均匀性意味着烧结过程中烧结颗粒在固态实体上施加了一个压力。一般情况下，因为所述坯体收缩而所述固态实体在尺寸、密度或孔隙率上没有明显的变化，所以施加的应力为压缩应力。如果被烧结颗粒的材料和至少有部分位于坯体内的固态实体材料的密度不同，由于所述颗粒和所述固态实体的热膨胀系数的不同还会施加额外的应力。当然，即使固态实体和坯体的颗粒由同样材料制成，因为坯体密度不同，考虑到坯体中存在的间隙而固态实体中却间隙显著较少，所述颗粒和固态实体的热膨胀系数也可能显著不同。