[发明专利]测定方法和测定装置

说明书

技术领域

本发明涉及对形成于钢铁制品（steel products）的表面的氧化膜（oxide film）等的覆膜（film）的膜厚（thickness）和组分（composition）进行测定的测定方法和测定装置。

背景技术

热延钢板或厚板等钢铁制品是对板坯（slab）进行加热，压延到目标厚度后进行冷却而制造出的。在这样的加热、压延和冷却过程中，在钢板的表面形成了被称作鳞层（scale）的氧化膜。

该鳞层具有保护钢板的表面的功能。因此期望的是，钢板覆盖有膜厚均匀且附着性高的鳞层。此外，具有均匀的鳞层的钢板不仅在外观或涂覆性方面优异，而且由于鳞层难以剥离，因此在维护性方面也很优异。尤其是在利用激光来切断钢板的情况下，优选使钢板被黑色且附着性高的鳞层覆盖。

鳞层主要由氧化铁和添加元素的氧化物构成，其组分复杂，并由各种氧化态的物质的混合物构成。尤其是，关于构成鳞层的氧化铁，多形成为从钢板的表面侧依次形成有Fe₂O₃（三氧化二铁）、Fe₃O₄（四氧化三铁）、FeO（氧化亚铁）层的鳞层。不过，鳞层不一定成为明确分离的多层结构，鳞层往往形成为将它们混合而成的结构。

通常，在以四氧化三铁为中心组成鳞层的情况下，成为黑色的鳞层，具有优异的机械强度。另一方面，在以三氧化二铁为中心组成鳞层的情况下，成为红色的鳞层，机械强度和附着性差，且容易剥离。由于该红色鳞层（红锈）会蹭到其它部位而发生污染，因此往往倾向于避免出现该红色鳞层。这样，鳞层的膜厚或组分成为钢铁制品质量的重要指标。

因此，公开了多个用于制造具有膜厚均匀且附着性高的鳞层的钢板的技术。例如，在专利文献1中，记载了如下技术：通过温度控制或鳞层去除（除鳞）的优化，在钢板的表面选择性地形成以四氧化三铁为主体的鳞层。

但是，即使应用了上述这样的鳞层制造技术，由于制造条件不适当，有时会生成不希望的膜厚或组分的鳞层，或者因除鳞失败而在钢板的表面残存有不适当的鳞层。因此，在制造钢铁制品时，测定形成于钢板表面的鳞层的膜厚并评价组分是不可缺少的。

通常，作为测定覆膜的膜厚的技术，已知有截面观察、电磁感应式膜厚计、涡电流式膜厚计和超声波膜厚计等。

研磨切断面并利用显微镜进行观察的截面观察是最准确的覆膜膜厚测定方法。此外，还可通过对切断面应用XPS（X线光电子分光法）或拉曼（Raman）分光法等技术，仔细地研究覆膜的化学的组分。

电磁感应式膜厚计检测磁阻抗的变化，能够测定数微米程度的非常薄的覆膜。在存在于铁的表面的涂覆膜等的非磁性膜的膜厚的测定中，可移动型的商用品被广泛使用。

涡电流式膜厚计在导电体的表面的电介质膜厚的测定中被广泛使用。

超声波膜厚计使超声波入射到被检体，通过检测由衬底与覆膜的声阻抗之差引起的、在分界面处的反射回波，来计算覆膜的膜厚。例如，在专利文献2中，记载了测定形成于热交换器的管等中的鳞层的膜厚的技术。

在专利文献3中，公开了使用红外线（infrared）来测定鳞层的膜厚的技术。根据该技术，由于鳞层相对于红外线是半透明的，因此根据衰减率来测定膜厚。

在专利文献4中，公开了如下技术：对氧化膜照射激光，改变氧化膜的组分，排除由氧化膜的组分导致的影响，来测定鳞层的膜厚。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-195055号公报

专利文献2：日本特开2003-240530号公报

专利文献3：日本特开平10-206125号公报

专利文献4：日本特开2009-186333号公报

发明内容

发明要解决的问题

但是，由于截面观察是破坏性试验，因此难以应用于制造中的钢铁制品（在线测定）。

此外，由于电磁感应式膜厚计只能应用于非磁性膜，因此，不能测定包含具有磁性的四氧化三铁的钢铁制品的鳞层的膜厚。在利用电磁感应式膜厚计来测定包含具有磁性的层的覆膜的膜厚时，由于磁通会透过具有磁性的层，因此产生误差。

涡电流式膜厚计不能应用于在铁等磁性体的衬底上形成的覆膜的膜厚测定。在该情况下，不仅受到衬底的磁性的影响，还受到鳞层的磁性的影响，因此不能应用于钢铁制品的氧化膜的膜厚测定。