[发明专利]酞菁合成

权利要求书

1.一种制备粗酞菁的方法，所述方法包括：

提供含酞腈、金属卤化物、式(NH₄)_nX的铵盐和溶剂的反应混合物，其中：

X选自卤离子、含硫的离子、含氮的离子、含羧酸的离子、含磷的离子；

n为1或2；和

所述反应混合物不包含外加的重金属催化剂；和

加热所述反应混合物至高于室温的高温以产生粗酞菁反应产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述酞腈除两个先前存在的相邻腈基团外被至多四个取代基所取代。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述酞腈除所述两个先前存在的相邻腈基团外为未取代的酞腈。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述酞腈为1,2-二氰基苯。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述酞腈以所述反应混合物的1重量%至50重量%的量存在。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述金属卤化物包含选自碱金属、碱土金属和过渡金属的金属以及它们的组合。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述金属卤化物为金属氟化物、金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述金属卤化物为氯化铝(III)。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述金属卤化物以所述反应混合物的0.1重量%至15重量%的量存在。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、醋酸铵以及它们的组合。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述铵盐以所述反应混合物的0.1重量%至15重量%的量存在。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述溶剂包含一种或多种沸点为150℃或更高的溶剂。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述溶剂包含二氯甲苯（异构体混合物）。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述溶剂以所述反应混合物的60重量%至95重量%的量存在。

15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中所述铵盐对金属卤化物的摩尔比率为0.1:1至10:1。

16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中所述铵盐对金属卤化物的摩尔比率为1:1。

17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所述加热步骤通过在至少1小时的时间段内加热所述反应混合物至比室温升高至少10℃的温度来进行。

18.根据权利要求17所述的方法，其中所述加热步骤通过在1小时至2小时的时间段内加热所述反应混合物至所述高温来进行。

19.根据权利要求17所述的方法，其中所述加热步骤通过在选自60分钟、90分钟、120分钟、150分钟和180分钟的时间段内加热所述反应混合物至至少200℃的高温来进行。

20.根据权利要求1至19中任一项所述的方法，其中在0.5℃/分钟至5℃/分钟的速率下加热所述反应混合物至比室温升高至少10℃的温度。

21.根据权利要求1至19中任一项所述的方法，其中在选自1.0℃/分钟、1.5℃/分钟、2℃/分钟、2.5℃/分钟和3℃/分钟的速率下加热所述反应混合物至比室温升高至少10℃的温度。

22.根据权利要求1至21中任一项所述的方法，其中所述高温保持至少5小时。

23.根据权利要求22所述的方法，其中所述高温保持为或约10小时至为或约24小时的时间段。

24.根据权利要求1至23中任一项所述的方法，所述方法还包括：

在碾磨助剂和润湿剂的存在下研磨所述粗酞菁反应产物以获得经碾磨的酞菁反应产物；和

纯化所述经碾磨的酞菁反应产物以获得颜料酞菁产品。

25.根据权利要求24所述的方法，所述方法还包括在研磨之前纯化所述粗酞菁反应产物。