[发明专利]聚合物支载试剂以及使用该聚合物支载试剂还原芳族硝基化合物的方法有效
| 申请号: | 201280013876.9 | 申请日: | 2012-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN103443141A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
| 发明(设计)人: | 韩阳奎;赵珍;李尚娓;申承勋 | 申请(专利权)人: | LG化学株式会社;汉阳大学校产学协力团 |
| 主分类号: | C08F20/54 | 分类号: | C08F20/54;C08F20/56;C08F12/08;C07C245/00;B01J27/26 |
| 代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 黄丽娟;陈英俊 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚合物 试剂 以及 使用 还原 硝基 化合物 方法 | ||
1.一种聚合物支载试剂,其包含丙烯酰胺介孔交联聚合物,该介孔交联聚合物包含至少一种化学式1的重复单元:
[化学式1]
在化学式1中,n是15至1800的整数,
R是氢或甲基,
R′是X、或
X是-Z-R″,
Y是C1至C10的亚烷基,
Z是C6至C20的亚芳基,
R″是C10至C20的直链或支链的烃,或C10至C20的直链或支链的全氟代烃。
2.根据权利要求1所述的聚合物支载试剂,其中,所述介孔交联聚合物还包含选自苯乙烯重复单元和乙烯基重复单元中的至少一种聚合物重复单元。
3.根据权利要求1所述的聚合物支载试剂,其中,该聚合物支载试剂具有粒子尺寸为20至300μm的球形粒子的形状。
4.根据权利要求1所述的聚合物支载试剂,其中,该聚合物支载试剂包含许多直径为2.0至10.0nm的孔。
5.根据权利要求1所述的聚合物支载试剂,其中,所述介孔交联聚合物以10:0至1:9的摩尔比包含化学式1的重复单元和苯乙烯重复单元。
6.根据权利要求1所述的聚合物支载试剂,其中,该聚合物支载试剂用于芳族硝基化合物的还原反应。
7.一种制备权利要求1的聚合物支载试剂的方法,其包括如下步骤:在交联剂和自由基引发剂的存在下,使包含化学式2的丙烯酰胺单体的单体组合物进行悬浮聚合反应:
[化学式2]
在化学式2中,R是氢或甲基,
R′是X、或
X是-Z-R″,
Y是C1至C10的亚烷基,
Z是C6至C20的亚芳基,
R″是C10至C20的直链或支链的烃,或C10至C20的直链或支链的全氟代烃。
8.根据权利要求7所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述单体组合物还包含选自苯乙烯单体和乙烯基单体中的至少一种单体。
9.根据权利要求7所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述悬浮聚合反应步骤包括如下步骤:将所述交联剂、自由基引发剂和单体组合物溶解在油溶性有机溶剂中,形成油溶性溶液;和将该油溶性溶液分散在溶解有表面活性剂的水中,进行悬浮聚合反应。
10.根据权利要求7所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述交联剂包括二乙烯基化合物或二环氧甘油醚化合物。
11.根据权利要求7所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述自由基引发剂选自偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化苯甲酰(BPO)和过氧化二叔丁基(DTBP)中。
12.根据权利要求9所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述油溶性有机溶剂包括选自苯、甲苯、二甲苯、环己烯、正戊烷和正己烷中的至少一种。
13.根据权利要求9所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述表面活性剂包括选自聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇烷基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯山梨糖醇油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、失水山梨糖醇单月桂酸酯和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
14.根据权利要求7所述的制备聚合物支载试剂的方法,其中,所述悬浮聚合反应在40至90℃的温度下进行4至12小时。
15.一种还原芳族硝基化合物的方法,其包括如下步骤:在权利要求1的聚合物支载试剂和还原催化剂的存在下,使芳族硝基化合物进行还原反应。
16.根据权利要求15所述的还原芳族硝基化合物的方法,其中,所述还原反应步骤包括如下步骤:用液态芳族硝基化合物或芳族硝基化合物的有机溶液溶胀所述聚合物支载试剂;和在还原催化剂的存下下,使所述芳族硝基化合物在水中进行还原反应。
17.根据权利要求15所述的还原芳族硝基化合物的方法,其中,所述芳族硝基化合物选自硝基苯、邻-硝基甲苯、邻-硝基乙苯、对-卤代硝基苯、对-甲氧基硝基苯、2,5-二氟硝基苯、2-硝基苯甲酸甲酯、3-硝基苯乙烯和1,3-二甲基-2-硝基苯中。
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