[实用新型]一种PBT酯化反应装置有效
| 申请号: | 201220493767.9 | 申请日: | 2012-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN202898291U | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 张军;李红芳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pbt 酯化 反应 装置 | ||
技术领域
本实用新型属于聚酯生产领域,具体涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯生产装置。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种重要的工程材料,广泛应用于电子、电器、纤维、薄膜等领域。常采用三段法生产,即经历酯化、缩聚、终缩三个阶段。在酯化反应阶段,原料对苯二甲酸、1.4-丁二醇(BDO)、催化剂(常采用钛酸四丁酯作为催化剂)经酯化反应得到酯化率>94%,聚合度在3~6之间的低聚物,俗称酯化物。酯化反应产物进入到缩聚釜进一步进行缩聚反应,得到中等聚合度的预缩聚物,预缩聚产物进入到终缩聚反应器中,进一步进行缩聚反应,常采用圆盘式缩聚反应器。其中酯化反应是整个过程的关键步骤,除酸的羧基与醇的羟基发生酯化反应生成水以外,还发生1,4-丁二醇的脱水反应,以及催化剂与水发生水解反应。钛酸酯催化剂会发生水解、热降解反应生成二氧化钛及其它高分子垢样化合物,粘附在设备的表面,影响传热,同时还会进入到产品物流中,影响产品质量。结垢主要发生在换热器的表面及反应器上部的气相空间。目前尚无更有效的催化剂来替代钛酸四丁酯,因此需要开发一种能减少结垢的PBT酯化生产装置。其次高的酯化率是保证产品缩聚顺利进行、获得高的产品质量的保证。
发明内容
本实用新型的目的是为了减少催化剂的水解并提高酯化率,提供一种PBT生产用酯化反应装置。
本实用新型的技术方案是:
一种PBT酯化反应装置,包括反应釜和精馏分离装置,所述反应釜顶 部的蒸气出口与精馏分离装置的气体入口相通,精馏分离装置的底部液体出口分别与反应釜顶部和底部的回流液入口相通;所述反应釜分为上下两段,下段为搅拌区,上段为非搅拌区,所述搅拌区的内径小于非搅拌区的内径,在搅拌区内设有列管换热装置或换热盘管,在非搅拌区内设有导流筒,所述导流筒的下端与搅拌区相连接,导流筒的上端位于搅拌区内,导流筒壁与非搅拌区壁之间形成溢流区,在溢流区的底部或下部设有酯化液出料口;在反应釜内设有双层搅拌的搅拌桨,下部的搅拌桨为斜浆,其位于所述列管换热装置或换热盘管的中间部位,上部的搅拌桨为圆盘桨,该圆盘桨位于非搅拌区内的导流筒上部。
反应釜顶部的回流液入口设于所述圆盘桨的上部,或者所述反应釜顶部的回流液入口通过导管通向所述圆盘桨的上部。精馏装置返回的液体通过回流液入口或导管引到圆盘的上方,转动的圆盘将液体甩到釜壁上。酯化反应产生的水及丁二醇以及产生的副产物四氢呋喃,在非搅拌区蒸发,蒸发的含催化剂反应液会粘附在反应釜的器壁上,由圆盘桨抛出的丁二醇液体进行清洗,返回到反应器中。
所述斜浆可采用3-6叶斜桨,釜下部的斜桨产生大通量的循环流,增大物料流经列管或盘管间的速度,减少结垢。
搅拌区与非搅拌区的主体分别为圆柱形,在搅拌区与非搅拌区之间之间设有过渡段。搅拌区与非搅拌区的直径比为1:1.05~1.6。
上部反应区内部的导流筒,可以使上升流动的酯化液从导流筒的上部溢流到导流筒与釜壁之间的区域,即溢流区内,出料管设置在溢流区的下部或底部,酯化液通过上升及下降的平推流流动,保证高的酯化率。
列管换热装置为环形,所述斜浆位于环形列管换热器的中间流通室中。在环形列管换热装置中,环的内径与外径之比为0.2~0.8:1。
在非搅拌区的下部或在过渡段上设有对苯二甲酸与丁二醇浆料入口,该入口通过导管通向所述列管换热装置或换热盘管中间的上部。导管从浆料入口处向内延伸一段距离,并向下转向。所述溢流区的酯化液出料口可设在过渡段的中下部。
对苯二甲酸与丁二醇按照所需的比例配成浆料,经浆料泵输送到酯化反应釜中,在反应釜中进行酯化反应,反应生成的水、四氢呋喃、部分1,4- 丁二醇进入脱水塔中脱水,水从塔顶排出,四氢呋喃进入四氢呋喃回收塔回收四氢呋喃。1,4-丁二醇分成两部分,一部分与新鲜催化剂一道从反应釜的底部进入反应釜,另一部分从反应器的上部进入反应器,经甩液盘抛下反应釜的器壁,冲刷因蒸发粘附反应釜器壁上的催化剂,返回到反应釜的主物流中。
进入反应器的浆料在下压式搅拌桨(即斜桨)的作用下在下部形成循环流,酯化反应主要发生在下部,下部的酯化反应部分产物,以近似平推流的方式向上运动,可保证高的酯化率(>96%),提高后续的缩聚反应速度,提高产品质量。
本实用新型的装置一方面减少催化剂的水解,提高催化剂的利用率,提高产品质量;另一方面反应器分成两个不同室,可获得高的酯化率,提高了后续的缩聚反应速度,提高产品质量。
附图说明
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