[发明专利]一种以多元羧酸交联醋酸纤维素纤维的制备方法

权利要求书

1.一种以多元羧酸交联醋酸纤维素纤维的制备方法，其特征在于该方法包含以下步骤：

（1）醋酸纤维素纺丝原液的制备

按重量份数计，将取代度为2 ~ 2.7，聚合度为200 ~ 600醋酸纤维素片21 ~ 44.5份，多元羧酸0.5 ~ 2份，添加剂0 ~ 2份以及丙酮55 ~ 75份，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中，于温度为40 ~ 70℃，搅拌溶解6 ~ 12h，形成均匀稳定的纺丝原液；

（2）纺丝原液的干法纺丝

将步骤（1）中的纺丝原液注入纺丝料筒，采用加热脱泡、真空脱泡或真空加热脱泡后恒温至25 ~ 50℃；然后通过计量泵计量、过滤后由喷丝孔直径为0.08～0.3mm，于温度为25～40℃的喷丝板挤出，纺丝细流进入为长度为4～8m的热甬道，其中甬道上部温度为25～40℃，甬道中部温度为40～60℃，甬道下部温度为60～80℃；脱除溶剂后，经上油、集束、卷绕等工序得到醋酸纤维素初生纤维；其中卷绕速度为200～400m/min，喷丝头拉伸倍率为4～10倍；丙酮溶剂的回收采用吸附法或液体吸收法，回收率在90~95%之间；

（3）初生纤维的后处理

将步骤（2）中的初生纤维进行热处理，热处理温度为170～230℃，热处理时间为1～10min。在热处理过程中，有机多元羧酸与醋酸纤维素反应形成交联结构，同时消除纤维的内应力以及产生的孔洞，热处理后的纤维即为多元羧酸交联醋酸纤维素长丝，或经上油、卷曲、切断、打包工序得到多元羧酸交联醋酸纤维素短纤维。

2.如权利要求1所述多元羧酸作为交联剂制备交联醋酸纤维素纤维的方法，其特征在于多元羧酸交联剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸和1,2,3-丙烷三羧酸和聚顺丁烯二酸中的至少一种。

3.如权利要求1所述多元羧酸交联醋酸纤维素纤维的制备方法，其特征在于添加剂为二氧化钛，1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、硫代二丙酸双十二烷酯、硫代二丙酸双十八醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯 基)-5-氯代苯并三唑中的至少一种。

4.如权利要求1～3所述多元羧酸交联醋酸纤维素纤维的制备方法制备得到的交联醋酸纤维素纤维。

5.如权利要求4所述交联醋酸纤维素纤维用作香烟过滤材料、高档纺织材料和医用材料。