[发明专利]五环十一烷的合成方法有效
| 申请号: | 201210563022.X | 申请日: | 2012-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN103204760A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
| 发明(设计)人: | 陈克海;韦伟;叶丹阳;鲁统洁;邱贤平;金凤 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
| 主分类号: | C07C13/64 | 分类号: | C07C13/64;C07C1/207 |
| 代理公司: | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人: | 何静月 |
| 地址: | 441003 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 十一 合成 方法 | ||
1.一种五环十一烷的合成方法,其特征在于:是以环戊二烯和苯醌为起始原料,采用高沸点溶剂,通过Diels-Alder加成、紫外线光环化、羰基还原三步反应,合成五环十一烷。
2.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述高沸点溶剂为沸点大于200℃的多元醇。
3.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述高沸点溶剂为二丙二醇、二甘醇、三甘醇、甘油中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述Diels-Alder加成反应,是以环戊二烯和苯醌为原料;环戊二烯和苯醌的投料比(物质的量之比)为1.05~1.15:1;多元醇为溶剂,溶剂的体积为环戊二烯的体积的5~10倍;反应温度在-5℃~10℃;反应时间为1~2小时。
5.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述紫外线光环化反应为:以加成产物为原料,置入石英玻璃管中,用波长300nm的紫外光照射,光照时间在18~30小时。
6.根据权利要求5所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述石英玻璃管管径为2.4~4.5厘米。
7.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述羰基还原反应为:五环十一烷二酮:水合肼:碱的投料比(物质的量之比)为1:(4~8):4,反应温度为160~220℃,反应时间4~6小时。
8.根据权利要求7所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述羰基还原反应中用油水分离器除水,反应温度为160~220℃,反应时间4~6小时;上述反应中当温度升高到150℃时,停止除水;
继续加热,在160~220℃之间收集产物PCUD,回流,反应4~6小时;收集的产物经过乙醚萃取、减压蒸馏,真空干燥后即可得到白色固体产物----五环十一烷。
9.根据权利要求7所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述三步连续反应,其反应中间体无需后处理,可直接进行下一步反应,直至得到目标化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北航天化学技术研究所,未经湖北航天化学技术研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210563022.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种使用通用缓冲液快速克隆基因的方法
- 下一篇:一种涂装铝的制备方法





