[发明专利]五环十一烷的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210563022.X 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN103204760A 公开(公告)日: 2013-07-17
发明(设计)人: 陈克海;韦伟;叶丹阳;鲁统洁;邱贤平;金凤 申请(专利权)人: 湖北航天化学技术研究所
主分类号: C07C13/64 分类号: C07C13/64;C07C1/207
代理公司: 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 代理人: 何静月
地址: 441003 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 十一 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种五环十一烷的合成方法,其特征在于:是以环戊二烯和苯醌为起始原料,采用高沸点溶剂,通过Diels-Alder加成、紫外线光环化、羰基还原三步反应,合成五环十一烷。

2.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述高沸点溶剂为沸点大于200℃的多元醇。

3.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述高沸点溶剂为二丙二醇、二甘醇、三甘醇、甘油中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述Diels-Alder加成反应,是以环戊二烯和苯醌为原料;环戊二烯和苯醌的投料比(物质的量之比)为1.05~1.15:1;多元醇为溶剂,溶剂的体积为环戊二烯的体积的5~10倍;反应温度在-5℃~10℃;反应时间为1~2小时。

5.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述紫外线光环化反应为:以加成产物为原料,置入石英玻璃管中,用波长300nm的紫外光照射,光照时间在18~30小时。

6.根据权利要求5所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述石英玻璃管管径为2.4~4.5厘米。

7.根据权利要求1所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述羰基还原反应为:五环十一烷二酮:水合肼:碱的投料比(物质的量之比)为1:(4~8):4,反应温度为160~220℃,反应时间4~6小时。

8.根据权利要求7所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述羰基还原反应中用油水分离器除水,反应温度为160~220℃,反应时间4~6小时;上述反应中当温度升高到150℃时,停止除水;

继续加热,在160~220℃之间收集产物PCUD,回流,反应4~6小时;收集的产物经过乙醚萃取、减压蒸馏,真空干燥后即可得到白色固体产物----五环十一烷。

9.根据权利要求7所述五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种。

10.根据权利要求1所述的五环十一烷的合成方法,其特征在于:所述三步连续反应,其反应中间体无需后处理,可直接进行下一步反应,直至得到目标化合物。

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