[发明专利]一种柠檬酸钠的生产方法有效
| 申请号: | 201210550020.7 | 申请日: | 2012-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN103044239A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 李昌涛;安丰民;孔玉;刘剑雄;任守会;周昊 | 申请(专利权)人: | 日照金禾博源生化有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/41;C07C51/43;C01F11/18 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 276500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柠檬酸 生产 方法 | ||
1.一种柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:将石灰石粉与柠檬酸发酵液反应、过滤、结晶后再经过至少一次中和结晶过程连续直接制得柠檬酸氢钙晶体,并使其与离子膜烧碱液和碳酸钠的混合溶液进行中和反应和复分解反应制备柠檬酸钠和碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)将柠檬酸发酵滤液中加入钙剂,搅拌反应;
(2)将步骤(1)所得浆液和石灰石粉浆液同时加入反应器中,快速搅拌过滤;
(3)将过滤后的清液与回流的柠檬酸氢钙的浆液混合进行一级结晶;
(4)将一级结晶后的晶浆液溢流至二级结晶罐,并向其中缓慢流加石灰石粉浆液,进行二级中和结晶;
(5)将二级结晶后的晶浆液溢流至三级结晶罐,并向其中缓慢流加石灰石粉浆液,进行三级中和结晶;
(6)将中和结晶后的晶浆液流入沉降罐,上层柠檬酸氢钙颗粒回流至一级结晶过程,下层柠檬酸氢钙晶体进入洗糖工段;
(7)将碳酸钠溶液与离子膜烧碱液混合后加入到洗糖后的柠檬酸氢钙晶浆桶中反应,过滤,碳酸钙代替石灰石粉回用于整个生产过程,滤液精制得柠檬酸钠。
3.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钙剂为柠檬酸钙浆液,柠檬酸发酵滤液中的柠檬酸与柠檬酸钙浆液中柠檬酸根的摩尔比为1:0.1-0.25,反应温度为50-85℃,反应时间为0.5-4h。
4.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌并过滤的总时间不超过60分钟,柠檬酸分子与钙离子的摩尔比为1:0.65-0.85。
5.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:步骤(3)中过滤后的清液与回流的柠檬酸氢钙的浆液体积比为1:0.1-0.5;结晶温度为60-90℃,pH值为2.8-3.2,结晶时间为0.5-6h。
6.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:步骤(4)中结晶温度为60-90℃,pH值为3.0-3.5,结晶时间为1-6h。
7.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:步骤(5)中结晶温度为60-90℃,pH值为3.5-4.5,结晶时间为1-6h。
8.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于: 步骤(7)所述的碳酸钠溶液通过离子膜烧碱液吸收步骤(2)中产生的二氧化碳气体制得。
9.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于:以摩尔比计,步骤(7)中柠檬酸氢钙:碳酸钠:氢氧化钠=1:1.05-1.2:0.6-1.03。
10.根据权利要求2所述的柠檬酸钠的生产方法,其特征在于: 步骤(7)中离子膜烧碱液的质量分数为5-32%,反应温度60-85℃,反应时间1-6小时,反应终点pH值为10-13。
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