[发明专利]一种聚乙烯基二嵌段共聚物的制备方法及其制品无效
| 申请号: | 201210548390.7 | 申请日: | 2012-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN102964548A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
| 发明(设计)人: | 张晶;吴影;崔振宇;李建新;张佳佳;刘建益 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/14;C08F210/02;C08J9/28;C08L53/00 |
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| 地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚乙烯 基二嵌段 共聚物 制备 方法 及其 制品 | ||
1.一种聚乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物的制备方法及其制品,该材料是在聚乙烯本体一侧端基化学接枝甲基丙烯酸甲酯所得,包括如下步骤:
(1)一端为氯聚乙烯大分子引发剂的合成:将一定配比的一侧带有端羟基聚乙烯(一下简称端羟基聚乙烯)、溶剂于反应釜中混合,40度下搅拌30分钟,将端羟基聚乙烯完全溶解,然后按端羟基聚乙烯质量的20-50%逐滴加入氯化亚砜,搅拌升温,反应温度40-80度,反应时间1-10小时,产生的酸性气体用碱液吸收,反应完毕,停止加入氯化亚砜,抽真空去除未反应的溶剂和氯化亚砜;将产物用萃取剂萃取提纯、真空干燥,得到大分子引发剂;所述的聚乙烯为一端带有羟基的聚乙烯,数均分子量为4000-10000;所述的溶剂为甲苯,其添加量为聚乙烯的7-15倍;所述的碱液为饱和氢氧化钠水溶液;所述的萃取剂为正庚烷;
(2)大分子引发剂引发甲基丙烯酸甲酯与其发生聚合得到二嵌段共聚物:将与大分子引发剂热溶于有机溶剂得到5-15%的溶液,然后分别按大分子引发剂质量10-35%、0.1-1%、0.3-3%的量加入甲基丙烯酸甲酯、催化剂、配体进行反应,反应温度40-75度,反应时间20-60小时;反应完毕后将产品依次用沉淀剂沉淀、溶剂洗涤、真空干燥后得到聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物;所述的有机溶剂为二甲苯或四氢呋喃中的一种;所述的催化剂为溴化亚铜;所述的配体为2′-联吡啶;所述的沉淀剂为丙酮或乙醇中的一种;所述的洗涤溶剂为丙酮;
(3)制备平板多孔膜:将二嵌段共聚物溶于有机溶剂形成15-40%的溶液,溶解温度50-70度,然后在相同温度的不锈钢板上涂覆成膜,用25度水淬冷分相,最后用萃取剂将有机溶剂萃取后得到隔膜;所述的有机溶剂为邻苯二甲酸二丁酯或三乙酸甘油酯中的一种;所述的萃取剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯二嵌段共聚物的制备方法,其特征在于聚乙烯与甲基丙烯酸甲酯之间发生的聚合为原子转移自由基聚合。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯二嵌段共聚物的制备方法,其特征在接枝的聚甲基丙烯酸甲酯的链长和分子量可控。
4.根据权利要求1所述聚乙烯二嵌段共聚物的制备方法,其特征在于多孔膜的制备方法为非溶剂致相分离技术。
5.根据权利要求1所述聚乙烯二嵌段共聚物的制备方法,其特征在于多孔膜的孔径范围为0.1微米-0.5微米。
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