[发明专利]一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法

说明书

技术领域：

本发明公开一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征10-100纳米薄膜微区形变的方法，通过薄膜转移技术，直接将压痕后的薄膜转移到透射电子显微镜中观察，从原子尺度直接揭示纳米压痕作用过程中纳米薄膜的弹塑性转变过程中微观缺陷的形成、交互作用及演变过程，揭示微观结构与宏观力学性能直接的关系，属于薄膜纳米压痕表征方法。

背景技术：

半导体器件或微纳机电系统（MEMS）向高密度、高速度及柔性器件发展，这要求其中的重要结构单元-金属薄膜互连线向小尺度和高强度发展。在这些微纳器件的设计、加工以及使用过程中迫切需要深入研究100纳米以下纳米金属功能薄膜的力学行为及其损伤机理，发展相应的微纳米尺度力学测试方法，构建尺度相关力学理论，为微纳米构件和结构单元的安全设计和可靠性评价提供理论和技术支持。

在过去针对材料在微纳米尺度下的力学行为的实验研究被逐渐发展起来，包括微拉压、微弯曲、微扭转和微压痕等。但是目前普遍存在的问题是当研究的对象（试样）尺度减小到微米和纳米以下量级时，测试样品的固定、夹持变得十分困难。与这些微观实验方法相比较，目前纳米压痕实验操作相对简单，适应的材料体系和结构较为宽广，已被广泛用来测量微米以及纳米尺度下材料的力学性能。 

纳米压痕技术的显著特点在于其极高的力和位移分辨率，能够连续记录加载与卸载期间载荷与位移的变化，基于载荷—位移曲线不仅能反映材料的弹性和塑性性质，如通过对压头载荷随压入深度变化的规律可以了解材料微观组织抵抗外力变形的能力，而且能够在不破坏薄膜与基底材料的情况下直接获得薄膜材料的多种力学性能和表面特征参数，如弹性模量、硬度、刚度、膜厚、表面粗糙度、临界附着力、摩擦系数、蠕变指数以及断裂韧性等。目前，商业化的纳米压痕实验设备的载荷精度已达到几十个纳牛顿，位移精度达到0.1nm，可以精确地完成量程为数十个纳米的压痕实验。

尽管微纳米压痕实验已经被广泛用于测量材料在微纳米尺度下的力学性能。然而，纳米压痕对材料的变形是一个复杂的接触问题，纳米压痕又不同于简单的拉伸或压缩试验,压痕试验所产生的应力是沿着所有的方向既有压缩、拉伸应力，也有剪切应力。在这种复杂应力作用下，材料局域的弹塑性变形微观机制和破坏过程，以及反映材料本征力学性能及其演变的位错成核、湮灭、相互作用等微观过程，目前的认识还不十分清楚，其问题的根本是压痕制样困难，不能在完全保留整个压痕平面显微区域的同时制作出样品，目前缺乏能够在原子尺度对压痕变形区域直接研究的有效实验手段。当前，对纳米压头作用下的弹塑性变行的微结构演变过程和位错作用内在机制的研究集中在计算机数值模拟方面，如有限元模拟，分子动力学模拟和多尺度模拟等。但目前这些方法所模拟的时间和空间尺度仍然不能和实验过程相匹配。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种光刻技术和高分辨透射电子显微镜技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法，该方法发展了一种纳米薄膜转移技术，可以将纳米压痕变形区域直接转移到高分辨透射电子显微镜中进行准原位的观察，该方法可以充分利用商业化TEM样品杆大角度双轴倾转的优势，直接深入到原子尺度研究厚度研究10-100纳米以下薄膜的压痕力学性能和显微结构的相关性，可以在原子分辨下研究纳米压头下方不同应力作用区域薄膜的弹塑性变形机制，缺陷的特征，以及位错的组态和相互作用等；也可以研究纳米压痕作用过程中应力-压入深度不同阶段，纳米薄膜的接触力学性能和损伤微观机制，发展针对100纳米以下纳米薄膜的合理可靠的纳米压痕表征方法。