[发明专利]LC-MS-MS检测饮品中双酚A类衍生物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测饮品中双酚A类衍生物的方法，尤其涉及一种LC-MS-MS定量检测饮品中的双酚A类衍生物的方法。 

背景技术

双酚A（Bisphenol A，BPA）是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。有关双酚A的讨论在欧美国家由来已久，直到2010年3月22日丹麦政府证实了丹麦科技大学-国家食品研究所（DTUFood）发表的研究成果--双酚A会影响神经系统以及活动能力，各国才对双酚A的影响有了统一的认识。欧盟认为双酚A在加热时能析出到食物和饮品当中，可能会扰乱人体代谢过程，双酚A存在某些不确定性或副作用，或对发育、内分泌等产生危害，对婴儿发育、免疫力有影响，甚至致癌。欧盟委员会已决定禁止使用含有化学物质双酚A的塑料生产婴儿奶瓶，美国、加拿大等国也陆续叫停给婴儿使用含双酚A的塑料奶瓶。同双酚Ａ近似，双酚Ａ类衍生物同样具有环境激素的作用，例如，在欧盟法规EC/1895/2005中对BADGE、BADGE.H₂O、BADGE.2H₂O、BADGE.HCl、BADGE.2HCl、BADGE.H₂O.HCl、BFDGE和NOGE共计8种双酚A类衍生物在食品接触材料中存在量作出了限制。不同国家和地区对于要求限制的双酚A类衍生物的具体物质也有所区别。 

目前，检测双酚A及双酚A类衍生物的方法主要有LC-MS法、LC-FL法以及LC-MS-MS法等，然而LC-MS法、LC-FL法存在检出限偏高、灵敏度较差、检测方法复杂、检测时间长的缺陷；而LC-MS-MS法仅限于检测双酚A的报道，但并无同时检测多种双酚A类衍生物的记载。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供一种LC-MS-MS定量检测饮品中的双酚A类衍生物的方法，该方法具有检测灵敏度高，检测时间短，检测方法简单，并可同时检测多种双酚A类衍生物的优点。 

本发明提供一种LC-MS-MS检测饮品中双酚A类衍生物的方法，该方法包括以下步骤： 

1）确定LC-MS-MS条件： 

I．LC条件： 

液相色谱柱：RRHD Eclipse Plus C18，3.0×50mm，1.8μm； 

柱温：40-50℃； 

流动相：A含10mM乙酸铵、甲酸的超纯水；B 100%甲醇； 

梯度条件:0-1min 70%A，1-10min 70%A-10%A，10-11min 10%A-70%A； 

流速：0-1min 250μL/min，1-11min 300μL/min； 

II．MS条件： 

喷雾电压5500V，气帘气50psi,离子源气体140psi，离子源气体250psi； 

2）标准曲线绘制：分别取目标检测物的双酚A类衍生物的标样溶于含有乙酸铵和甲酸的超纯水中，制成标准液，以上述LC-MS-MS条件分别检测所述标准液，并根据检测结果绘制相应的双酚A类衍生物的标准曲线； 

3）样品检测：将所述饮品依次通过冷冻离心、稀释和过滤的样品前处理后，以上述LC-MS-MS条件进行检测，并将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中相应双酚A类衍生物的含量。 

本发明的方法通过对LC-MS-MS条件的筛选，只需获得所确定的目标检测物的标准曲线，就可实现对饮品中可能含有的多种双酚A类衍生物的同时检测。 

根据本发明的检测方法所适用的双酚A类衍生物，例如可以包括BADGE、BADGE.H₂O、BADGE.2H₂O、BADGE.HCl、BADGE.2HCl、BADGE.HCl.H₂O、BFDGE、BFDGE.2H₂O和BFDG E.2HCl等中的一种或多种。 

上述检测方法中，在步骤3）中，还包括对饮品进行固相萃取的样品前处理过程。通常，对于成分简单的样品，例如：碳酸饮料、茶饮料或饮用水等可以直接通过简单的冷冻离心、稀释等前处理后直接进样进行检测；而对于成分复杂的样品，例如:果蔬饮品、乳饮等则需要先进行固相萃取处理后，再按照简单样品的处理方式继续进行前处理过程。 

上述检测方法中，在步骤3）中，所述冷冻离心的温度为-4至-16℃，离心速率为5000-18000rad/min。