[发明专利]高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阳离子型聚丙烯酰胺制备方法，具体涉及一种高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

聚丙烯酰胺（PAM）是用途广泛的水溶性高分子化合物，它是丙烯酰胺均聚物和各种共聚物的统称，包括非离子型、阴离子型、阳离子型和两性离子型，并均可以以液态、胶态、干粉等物理形态出现。根据应用的需要，研究者们在聚合物链段中引入各种功能性单体，从而制备出具有不同功能的聚丙烯酰胺。疏水改性阳离子型聚丙烯酰胺（以下简称疏水阳离子型聚丙烯酰胺）也是其中的一种研究较多的功能性聚丙烯酰胺。

疏水阳离子型聚丙烯酰胺采用具有一定疏水能力的单体与丙烯酰胺、阳离子单体共聚，阳离子单体有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）、二甲基二烯丙基氯化铵（缩写为DMDAAC）等；所得共聚物在水溶液中时由于疏水基团的疏水作用发生物理交联形成空间网络结构，所以具有相当强的耐温耐盐抗剪切性能，可以用于高温高盐高剪切环境。同时，由于聚合物中疏水基团具有较强的亲油性能，能伸入乳化油中从而增强聚合物链捕捉油滴的能力，大大提高了阳离子聚丙烯酰胺的除油性能。疏水基团的引入还增强了聚合物与有机物的相互作用，降低絮体的亲水性，加快絮体沉降速度，满足污泥脱水的需要。

但是，目前的制备方法制备的聚丙烯酰胺还存在着分子量低、溶解性差或絮凝效果不明显等情况。例如有的产品溶解性好，但是分子量低于1000万；而有的产品分子量高于1000万，但是溶解性不好。

中国专利文献CN 100372876C（申请号200510046055.7）公开了一种既有较高大分子量、又有较好溶解性的高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，是以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为主要混合单体原料，添加助剂，在氧化-还原复合引发体系中通过共聚反应制得的水溶性高分子量聚合物，所述的助剂是尿素、异丙醇、甲酸钠、EDTA、十二烷基硫醇、OP-10、聚醚AD4074中的一种，它们的加入量为混合单体重量的0.5%～5%；该复合引发体系由氧化剂、还原剂、增链剂以及偶氮化合物类组成的复合引发体系，所述的氧化剂为过硫酸盐，加入量为混合单体重量的0.001%～0.15%，还原剂为有机胺类，加入量为混合单体重量的0.01%～0.20%，增链剂加入量为混合单体重量的0.001%～0.10%；偶氮化合物类加入量为混合单体重量的0.005%～0.20%。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种速溶且高分子量的疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是一种高分子量疏水阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：

①称取单体包括丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酸十八脂备用，上述三种单体的物质的量之比为（47~189.5）∶（10~50）∶（0.5~3）；将上述三种单体的质量之和记为单体总重。

②将步骤①称取的丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵依次加入带有水浴的反应容器中；再向反应容器中加入去离子水，所述去离子水的重量与单体总量的质量比为（70~80）∶（20~30）；然后向反应容器中通高纯氮气除氧并进行搅拌，搅拌速度为50～80转/分钟，搅拌10~15分钟。

③向步骤②搅拌后的物料中加入阳离子表面活性剂，保持继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为80～100转/分钟，搅拌10~15分钟；所述阳离子表面活性剂的质量与单体总重之比为（0.02～0.05）∶1。

④向步骤③搅拌后的物料中加入步骤①称取的丙烯酸十八脂，继续通高纯氮气并进行搅拌，搅拌速度为120～150转/分钟，搅拌20～25分钟。

⑤向步骤④搅拌后的物料中加入作为反应助剂的尿素和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，继续通高纯氮气并进行搅拌，维持步骤④中的搅拌速度，搅拌5～10分钟；尿素与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的质量比为（1.5～2.5）∶（0.5～1）；反应助剂的质量总和与单体总重之比为（0.002～0.005）∶1。

⑥向步骤⑤搅拌后的物料中加入作为反应引发剂的过硫酸铵、亚硫酸氢钠和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物，反应引发剂的质量总和与单体总重之比为（0.001～0.002）∶1；然后继续通高纯氮气，在搅拌下开始反应直至反应容器中的物料发粘，停止搅拌并且停止通高纯氮气；反应结束后保温2～3小时，保温结束后取出胶块，经造粒、烘干、粉碎、过筛后得到产品。