[发明专利]掺杂剂在离子迁移谱检测邻苯二甲酸酯类化合物中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种实现邻苯二甲酸酯类化合物高选择性，高灵敏度的检测方法。该方法以放射性电离源的离子迁移谱为基本的检测技术，在正离子模式下，通过在循环气路中添加易挥发的掺杂剂，建立邻苯二甲酸酯类化合物高选择性，高灵敏度的检测方法。该方法通过掺杂剂的质子亲和势实现选择性反应，净化了离子迁移谱正离子模式下的背景谱峰，提高了邻苯二甲酸酯类化合物检测的选择性和灵敏度。

背景技术

邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，常被用作增塑剂广泛应用于玩具制造、食品包装、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油以及个人护理用品中。塑料中最常添加的邻苯二甲酸酯类包括邻苯二甲酸而丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。

邻苯二甲酸酯类是一种环境激素，在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。同时还具有致癌、致畸、致突变的作用。

邻苯二甲酸酯类可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸灯途径进入人体，这类化合物已成为全球性的主要环境有机污染物。由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对其的检测方法受到广泛的关注。过去常用气相色谱-质谱联用的方法对纺织品、食品以及儿童玩具中邻苯二甲酸酯类化合物进行检测。但是该方法费时费力，而且成本较高。

离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）技术是20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品监测等领域。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。

发明内容

为了实现邻苯二甲酸酯环境激素类化合物高选择性、高灵敏度的检测，本发明采用的技术方案为：

掺杂剂在离子迁移谱检测邻苯二甲酸酯类化合物中的应用，掺杂剂添加到离子迁移谱的循环气路中，掺杂剂由于其较高的质子亲和势，可以和放射性电离源产生的反应离子反应，形成掺杂剂离子，避免了质子亲和势低的化合物的干扰，实现了邻苯二甲酸酯激素类化合物高选择性，高灵敏度的检测。

离子迁移谱采用的放射性电离源为镍源或镅电离源。

所选择的掺杂剂为易挥发的化合物，所述掺杂剂可以添加到载气气路中、漂气气路中或是载气和漂气前端总气路中。

通过离子迁移谱检测仪器试验，离子迁移谱正离子模式可以获得理想的检测信号。

掺杂剂的质子亲和势应应高于放射性电离源产生的H⁺(H₂O)_n等试剂离子，但是低于邻苯二甲酸酯激素类化合物。

由于掺杂剂的质子亲和势位于放射性电离源产生的试剂离子和待测物邻苯二甲酸酯类化合物之间，其可以消除质子亲和势低于掺杂剂化合物质子亲和势的杂质的干扰，使背景谱峰更干净，同时不影响邻苯二甲酸酯激素类化合物的检测。

所述掺杂剂的为丙酮、乙醇或丁酮中的一种。

掺杂剂的使用，可以提高邻苯二甲酸酯激素类化合物检测的选择性，提高了检测的灵敏度。

所选择的掺杂剂于气路中添加量为气路中气体总量体积的0.01-0.1‰。

本发明将质子亲和势介于放射性电离源产生的试剂离子和待检测的邻苯二甲酸酯类化合物之间的掺杂剂添加在离子迁移谱的循环气路中，可以避免质子亲和势低于掺杂剂的杂质的干扰，净化正离子模式下的背景谱图，提高邻苯二甲酸酯激素类化合物检测的选择性和灵敏度。

掺杂剂添加到离子迁移谱的循环气路中，可以添加到载气、漂气或是载气和漂气前端总气路中。

本发明的优点为：