[发明专利]单分散、尺寸均一的贵金属纳米球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种贵金属纳米球的制备方法，尤其涉及一种单分散、尺寸均一的贵金属纳米球的制备方法。

背景技术

目前，纳米级的铂和金粒子具有与其形貌，尺寸相依赖的特殊的物理化学性能，在生物探测、传感器及高效催化剂等方面均有广泛的应用。如何获得具有特定的形貌及尺寸及分布的Pt、Au纳米粒子已经成为众多研究的焦点。

现有技术中的Pt、Au纳米粒子的制备方法主要包括柠檬酸钠还原法、相转移法、晶种法等。这些方法使用的前驱体均为离子盐且需要加入还原剂进行还原，离子盐和还原剂的使用不可避免的产生一些副产物，这不但给样品的清洗带来困难的同时也对产物的形貌、性能、应用造成影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种单分散、尺寸均一的贵金属纳米球的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的单分散、尺寸均一的贵金属纳米球的制备方法，包括步骤：

首先，利用液相激光熔蚀技术在PVP水溶液中处理贵金属靶材，制备出均相分散的贵金属溶胶；

然后，将所述贵金属溶胶在恒温油浴的环境下进行生长，合成单分散的贵金属纳米球。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的单分散、尺寸均一的贵金属纳米球的制备方法，由于首先通过液相激光烧蚀技术在PVP水溶液中制备出清洁的、高活性的Pt和Au胶体；然后将胶体在恒温油浴的环境下进行生长，一段时间后即可得到Pt和Au纳米球，能制备出具有单分散特性、尺寸分布均匀的贵金属纳米球。一方面拓展了液相激光熔蚀技术的应用，另一方面也为其它化合物或单质纳米球的制备提供了新的途径和思路。

附图说明

图1为本发明实施例中铂、金纳米球的合成过程示意图；

图2a为Pt胶体处理前（曲线a）/处理后（曲线b）的紫外-可见吸收光谱；

图2b Au胶体处理前（曲线a）/处理后（曲线b）紫外-可见吸收光谱；

图3a为Pt纳米球油浴后样品的SEM图片；

图3b为Au纳米球油浴后样品的SEM图片；

图4a至图4d为Pt的TEM图片和粒径分布图，其中：图4a和图4b为恒温油浴加热前，图4c和图4d为恒温油浴加热后；

图5a至图5dAu的TEM图片和粒径分布图，其中：图5a和图5b为恒温油浴加热前，图5c和图5d为恒温油浴加热后。

具体实施方式

下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。

本发明的单分散、尺寸均一的贵金属纳米球的制备方法，其较佳的具体实施方式包括步骤：

首先，利用液相激光熔蚀技术在PVP水溶液中处理贵金属靶材，制备出均相分散的贵金属溶胶；

然后，将所述贵金属溶胶在恒温油浴的环境下进行生长，合成单分散的贵金属纳米球。

所述贵金属包括铂和/或金。

所述液相激光熔蚀的过程中，采用的Nd:YAG激光器按如下参数对所述贵金属靶材进行辐照：波长1064nm、频率10Hz、脉冲能量60mJ。

对铂靶材进行辐照的时间为15分钟，对金靶材进行辐照的时间为10分钟。

所述恒温油浴的反应时间为3天，整过反应过程以350rpm的速度匀速搅拌，反应完成后用酒精洗涤除去PVP表面活性剂。

所述贵金属纳米球的直径为20-40nm。

本发明首次联合使用液相激光熔蚀技术和恒温油浴技术，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，制备出具有单分散特性、尺寸分布均匀的铂（Pt）纳米球和金（Au）纳米球。其过程如下：首先利用液相激光熔蚀技术在PVP水溶液中分别处理铂、金靶材，制备出均相分散的铂和金溶胶，然后将这两种胶体进行恒温油浴。通过调节PVP的浓度和油浴的温度，成功的合成了单分散的Pt和Au纳米球。这种方法是基于液相激光熔蚀技术所产生的胶体具有高表面活性能的特点，通过恒温油浴加热促进胶体中的粒子进一步生长，最终得到具有更低表面自由能的纳米球。与传统的还原法制备贵金属纳米颗粒相比，这种方法避免了还原剂还原贵金属离子易产生副产物污染的缺点，在较温和的条件下实现了球状铂和金纳米晶的合成。这种方法不仅适用于贵金属纳米球的合成，同样为其它单质或化合物纳米球的合成提供了一种新的途径和思路，是对液相激光熔蚀技术应用的重要拓展。