[发明专利]一种测定橡胶中硼含量的方法有效
| 申请号: | 201210535109.6 | 申请日: | 2013-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN102998275A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 岳敏;李海燕;李淑娟;张翠翠;范山鹰 | 申请(专利权)人: | 北京橡胶工业研究设计院 |
| 主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100143 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 橡胶 含量 方法 | ||
1.一种测定橡胶中硼含量的方法,其特征在于:采用石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶中的硼含量;对橡胶样品进行前处理,制备成澄清透明的溶液;对空白溶液和样品溶液同时进行硼含量检测。
2.根据权利要求1所述的测定橡胶中硼含量的方法,其特征在于:对橡胶样品进行前处理,制备成澄清透明的样品溶液,同时配置空白溶液和标准工作溶液,包括下列步骤:
A试验准备:将橡胶样品剪成细粒;
试验用铂金坩埚以及容量瓶等玻璃器皿须经酸泡,酸洗,然后干燥;
B样品处理:称取一定量的橡胶样品(精确至0.0001g),放入铂金坩埚内,在低温电热板上加热炭化;然后放入马福炉中,550℃进行灰化;灰化后的灰分加入氢氟酸和浓硫酸的混合酸,微波消解,蒸干;再将铂金坩埚放置在马福炉中,800℃下灼烧;灼烧后的样品用盐酸溶解,溶解液倒入前述容量瓶中;
C空白溶液的制备:在没有橡胶样品的条件下,同时进行上述A和B步骤,制得空白溶液;
D标准工作溶液的配置:将国家标准物质研究中心1000μg/ml硼标准液,稀释成标准储备液,用标准储备液配制成4点以上的标准工作溶液;
E溶液的稀释:样品溶液和空白溶液稀释同样的倍数N;
F在标准工作溶液,稀释样品溶液和稀释空白溶液的容量瓶内加入同浓度的基体改进剂Ca(NO3)2,用高纯水定容。
3.根据权利要求1所述的测定橡胶中硼含量的方法,其特征在于:采用石墨炉原子吸收光谱法对空白溶液和样品溶液中的硼含量进行检测,石墨炉工作条件如下:灯电流5~7.5mA, 灵敏谱线249.80nm,狭缝0.20~0.70nm,氩气为保护气,热解涂层石墨管,采用标准曲线法在优化条件下进行样品溶液、空白溶液和标准工作溶液中硼吸光度的测试,绘制出标准工作曲线,得出样品溶液中的硼浓度;根据公式计算出样品中硼的质量分数。
4.根据权利要求1或3中所述的测定橡胶中硼含量的石墨炉原子吸收光谱法,其特征在于:硼含量的计算公式为:B(%)=(C*V*N*10-6*/m)*100%
其中,C-测得硼溶液的浓度;V-定容体积,mL;N-稀释倍数;m-橡胶样品的质量。
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