[发明专利]一种多孔型仿生催化材料的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201210531414.8 申请日: 2012-12-11
公开(公告)号: CN103055939A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 黄冠;沈莉;蔡景莉;郭勇安;危素娟 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J35/10;C07C27/12
代理公司: 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 代理人: 邹超贤
地址: 530002 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 仿生 催化 材料 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种多孔型仿生催化材料,其特征在于:将壳聚糖(CTS)溶于乙酸溶液,搅拌加入氨水成粘稠胶体,再加入四(对羧基苯基)金属卟啉乙醇溶液,搅拌,抽滤获得有色胶体,将NH4HCO3溶液加入有色胶体并搅拌均匀,烘干,再真空干燥制得多孔型仿生催化材料,主要原料组成和质量份数为:

壳聚糖:17.6份;冰醋酸8.78份;氨水0.0878份;四(对羧基苯基)金属卟啉0.0176份;碳酸氢铵43.9份;蒸馏水500份和乙醇100份。

2.根据权利要求1所述的一种多孔型仿生催化材料,其特征在于:所述的多孔型仿生催化材料包括四(对羧基苯基)金属钴卟啉、四(对羧基苯基)金属锰卟啉和四(对羧基苯基)金属铁卟啉。

3.根据权利要求1所述的一种多孔型仿生催化材料,具有如下结构特征:

其中:M=Mn、Co、Fe;

4.根据权利要求1所述的一种多孔型仿生催化材料的制备方法,其特征在于:包括由壳聚糖(CTS)溶于乙酸溶液,加入氨水至pH=6.5-7,产生粘稠胶体,再通过滴液漏斗缓慢加入金属卟啉的乙醇溶液,搅拌24h后,抽滤获得有色胶体,加入NH4HCO3溶液,搅拌均匀,在红外灯下烘干,再真空干燥制得多孔型仿生催化材料,主要工艺步骤是:

(1)先在反应容器中加入乙酸溶液,加入粉末状的壳聚糖(CTS),启动搅拌器高速搅拌1小时,待其完全溶解后得胶体;

(2)搅拌下向步骤(1)的胶体滴加氨水至溶液的pH=6.5-7,搅拌,获得粘稠胶体;

(3)向反应器中加入四(对羧基苯基)金属卟啉乙醇溶液,在搅拌过程中,壳聚糖(CTS)和金属卟啉进行酸碱反应和配位反应;

(4)将步骤(3)制得的有色胶体,加入NH4HCO3溶液,然后用红外灯加热使其发生分解反应放出气泡产生孔隙;

(5)真空干燥除去水份制得多孔型仿生催化材料。

5.根据权利要求4所述的一种多孔型仿生催化材料的制备方法,其特征在于:所述的酸碱反应和配位反应在室温下进行,反应时间24h。

6.根据权利要求4所述的一种多孔型仿生催化材料的制备方法,其特征在于:所述的红外光加热控制在56-65℃温度下进行。

7.根据权利要求4所述的一种多孔型仿生催化材料的制备方法,其特征在于:所述的真空干燥控制温度56-65℃,真空度≤0.012MPa,时间5~8h。

8.根据权利要求1-3任何一项所述的一种多孔型仿生催化材料,其特征在于:应用于催化空气氧化环己烷生产环己酮和环己醇。

9.根据权利要求8所述的一种多孔型仿生催化材料的应用,其特征在于:应用方法是将环己烷加入高压反应釜中,搅拌转速控制在150~250转/分钟,再加入多孔型仿生催化材料,升温,当温度达到150~165℃,然后通入干燥空气,空气压力控制在0.7~1.0MPa,空气流量为0.02~0.04m3/h,进行氧化反应,反应时间控制在3.0~4.5h。

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