[发明专利]一种荧光材料晶体及其制备方法无效

申请号：	201210522235.8	申请日：	2012-12-07
公开（公告）号：	CN103849400A	公开（公告）日：	2014-06-11
发明（设计）人：	冉紫明	申请（专利权）人：	冉紫明
主分类号：	C09K11/85	分类号：	C09K11/85;H01L33/50
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	409806 重庆市酉***	国省代码：	重庆;85
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摘要：
搜索关键词：	一种荧光材料晶体及其制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种荧光材料晶体及其制备方法。

背景技术

显示和照明技术的发展给人类的生活带来巨大的改变，尤其是白光LED的出现，是LED从标识功能向照明功能跨出的实质性一步。白光LED最接近日光，更能较好反映照射物体的真实颜色。由于它还具有无污染、长寿命、耐震动和抗冲击的鲜明特点，从技术角度看，白光LED无疑是LED最尖端的技术，将成为21世纪的新一代光源——第四代电光源，白光LED的应用市场将非常广泛。

目前在现有技术领域，实现照明和显示的方式，以通过紫外芯片或蓝光芯片激发荧光材料的方法或者低压汞放电产生紫外线激发荧光粉的方法为主。但是，由于受到荧光材料的限制，这些方法都存在一定的局限性。

实际上，在现有其它已经授权或者正在申请的专利所阐述的各类荧光材料中，铝酸盐类荧光材料的激发光谱很难实现在可见光区的有效激发；而硅酸盐类或者卤硅酸盐类荧光材料则在热稳定方面性能稍差。

在形成白光的三基色中，以红色材料最为重要。其中，稀土四氟化物由于具有丰富的4f能及和较低的声子能，是高效稀土离子掺杂发光基质之一。掺杂铕的四氟钆钠NaGdF₄:Eu³⁺是一种重要的红色发光材料，具有重要应用。已经采用多种方法进行制备，制备了它的纳米晶、纳米棒、片状、空心管状结构、纳米线、纺锤形等纳米材料。但仍需要该类具有高效发光强度材料，特别是具有良好晶形的荧光材料。

发明内容

因此，本发明的目的是提供了一种荧光材料晶体，形貌类球形，具有较好的发光强度、发光均匀度。

本发明的另一发明目的是提供了一种工艺简单、成本低廉的荧光材料的制备方法；

所述荧光材料的化学组成表示式为：化学组成表示式为：NaGdF₄:0.0045Eu³⁺，其具有2θ在约12.1、13.4、18.9、23.9和25.8处的X射线粉末衍射图。

所述荧光材料晶体在约1698、1662、1493、1350和1203波数的红外图谱。

依据本发明的第二方面，提供一种核壳结构荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

按计量比，将Na、Gd、Eu的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液或氧化物(如果加入氧化物，则需加入适量硝酸使其变为溶液)，搅拌，滴加过量草酸溶液以及计量比的HF/NaF溶液，搅拌使沉淀完全，然后调节溶液的pH到5～6，搅拌，陈化，过滤，洗涤过滤产物，干燥得到荧光材料前驱体；

将荧光材料前驱体于100～150℃热处理2～6h，再在还原气氛中于800～1000℃热处理6～8h，冷却，得到NaGdF₄:0.0045Eu³⁺晶体。

在本发明所述的荧光材料的制备方法中，优选地，

将聚乙烯吡咯烷酮溶于水得到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，然后将所述溶液加入到原料混合液中，搅拌，得到最终的混合溶液。

在本发明所述的核壳结构荧光粉的制备方法中，所述还原气氛是指由体积比为95∶5的氮气和氢气混合气体、一氧化碳气体、氢气形成的气氛。

本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。