[发明专利]一种金属硫化物掺杂类金刚石复合薄膜的制备方法

说明书

所属技术领域：

本发明专利涉及的是一种复合薄膜技术领域的制备方法，具体是一种金属硫化物掺杂类金刚石复合薄膜的制备方法。

背景技术：

类金刚石碳(DLC)膜因兼具一系列优异的力学、化学和摩擦学特性等而受到广泛关注。然而，DLC薄膜通常具有较高的内应力且韧性较差、摩擦性能对环境湿度敏感性强，实际工作中的摩擦学应用受到了制约。对DLC薄膜进行元素掺杂，不仅能够有效降低其内应力，还可同时改善其他性能，如力学性能、热稳定性等。其中，通过金属掺杂行程的金属碳化物纳米晶分散于非晶碳骨架中，能够避免滑动过程中微裂纹的萌生和扩散，显著提高碳膜的韧性。而通过掺硫改性，则可以显著降低摩擦系数对环境湿度的敏感性，使其在相对较高湿度下仍能保持较低的摩擦系数。因此，研究者通过金属硫化物掺杂，综合发挥两者的作用，对于克服DLC薄膜的不足，提高其摩擦学应用具有重要意义。

专利CN 101550535A是利用射频溅射MoS₂/WS₂(质量比2∶3)复合靶制备了DLC复合薄膜。“Friction of self-lubrication W-S-C sputtered coatings sliding under increasing load”(Plasma processes and polymers)中涉及利用磁控溅射制备的具有较低摩擦系数的WS₂/DLC复合薄膜的技术。但制备的复合薄膜中硫含量较低，远远低于金属硫化物中金属与硫的化学配比，对于改善金属硫化物/DLC复合薄膜的摩擦学性能不利。

对于化学成分可控的金属硫化物/DLC复合薄膜的制备技术的研究，对于DLC膜才苛刻服役条件下的应用具有重要意义。

发明内容：

为克服目前DLC薄膜应用中所面临的不足，本发明提供了一种金属硫化物掺杂类金刚石复合薄膜的制备方法，特征在于：将离子束溅射与离子束辅助沉积技术结合起来，制备金属硫化物掺杂类金刚石复合薄膜，该方法依次包括以下步骤：

1、首先使用去离子水利用超声波清洗技术去除工件表面污染物；

2、将工件置于真空室内样品台上，抽真空至本底真空后通入工质气体；

3、利用离子源产生的惰性气体离子束分别对工件以及靶材表面进行离子束刻蚀清洗；

4、开启开启溅射源与辅助源溅射沉积制备过渡层；

5、在沉积的过渡层上利用双溅射源分别溅射石墨靶与金属硫化物复合靶沉积制备金属硫化物掺杂类金刚石复合薄膜；

所述真空室本底真空优于2.0×10^-4Pa。

所述工质气体可以为氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)、氪气(Kr)中的任何一种气体或几种气体的混合气体，且在工质气体通入过程中真空室的压强不高于1.5×10^-2Pa。

所述溅射离子源与辅助源均为Kaufman型离子源。

所述刻蚀清洗的过程中，溅射离子源清洗靶材表面，屏极电压根据靶材不同调整范围为2.0～3.5KV，离子束流调整范围20～150mA；辅助源溅射清洗工件表面，其屏极电压根据条件不同调整范围为0.1～1.0KV，离子束流为20～150mA，束流刻蚀时间10～30min。

所述过渡层为梯度过渡层，包括金属层金属碳化物成层两层。

所述过渡层制备过程中，先在工件表面采用溅射源溅射金属靶材沉积金属过渡层，所用所用金属靶材可以为Ti、Cr、Zr、W中的任何一种金属，溅射源屏极电压2.0～3.0KV，离子束流为20～100mA；辅助源屏极电压范围为0.1～1.0KV，离子束流为20～100mA，沉积时间为10～15min。然后在制备的金属层上制备碳化物层，所用金属靶与金属层材料相同，石墨靶为纯度大于99.7％的高纯度石墨靶，金属靶溅射源屏极电压2.0～2.5KV，束流20～50mA；石墨靶溅射源屏极电压2.2～2.7KV，束流20～100mA；辅助源屏极电压范围为0.1～1.0KV，离子束流为20～100mA，沉积时间为10～15min。制备的梯度过渡层包括Ti/TiC、Cr/CrC、Zr/ZrC、W/WC梯度过渡层。