[发明专利]一种检测多环芳烃蒽菲合量的电化学方法

权利要求书

1. 一种检测多环芳烃蒽菲合量的电化学方法，其特征在于，采用硫瑾作为探针与石墨烯混合制作电化学修饰电极，用其定量检测蒽菲合量。

2. 根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃蒽菲合量的电化学方法，其特征在于，用硫瑾作为探针与石墨烯混合，步骤为：称取0.04g的氧化石墨烯溶于适量水中，加热搅拌，升温至75℃，然后加入40mg硫瑾，升温到90℃，然后加入2g NaBH₄，进行搅拌，反应24小时，然后将溶液进行透析得到探针材料TH-GNs。

3. 根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃蒽菲合量的电化学方法，其特征在于，修饰电极制作步骤为：称取0.0020g探针材料，将其加入Nafion溶液1.0mL中，超声混匀；微量进样器吸取10μL滴在玻碳电极表面，红外灯下烤干，制得电化学修饰电极（TH-GNs/GCE）。

4. 根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃蒽菲合量的电化学方法，其特征在于，检测步骤为：

在含有10mL pH6.5 的PBS缓冲液的电解池中，以TH-GNs/GCE修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在0.1～-0.6 V电位范围内进行循环伏安扫描5圈, 扫描速度100mV/s；然后在0.1～-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，测量空白峰电流值Ip⁰；

用微量进样器取一定量的蒽菲混合标准溶液加入到上述电解池溶液中，进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，得到峰电流值Ip¹，计算加入蒽菲后峰电流的差值ΔIp¹（Ip¹ - Ip⁰），按此方法，加入不同浓度的蒽菲混合标准溶液，即可得到相应的峰电流的差值ΔIp，再求算出峰电流差值ΔIp与空白峰电流值Ip⁰的比值（ΔIp/Ip⁰），该比值与蒽菲混合浓度的对数呈现良好的线性关系，线性范围为1.0×10^-11 -1.0×10^-7mol/L，线性方程为ΔIp/Ip⁰ = -0.0698lgc-0.8111，c是浓度，单位是mol/L， 峰电流Ip⁰、ΔIp,单位是μA, 线性相关系数r=0.9995，检出限为1.0×10^-12mol/L；

结合上述线性关系，对未知浓度的蒽菲混合样品进行测定，计算出蒽菲的混合浓度：在含有10mL pH6.5 的PBS溶液的电解池中，以上述修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在0.1～-0.6 V电位范围内进行循环伏安扫描5圈, 扫描速度100mV/s；然后在0.1～-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图；然后加入一定量的待测溶液，在0.1～-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，得到峰电流的差值ΔIp及ΔIp/Ip⁰，将ΔIp/Ip⁰带入上述方程，可求算出待测液中蒽菲的混合浓度。