[发明专利]一种中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法有效
| 申请号: | 201210516362.7 | 申请日: | 2012-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN102964329A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
| 发明(设计)人: | 李大伟;朱跃进;张士康;张海华;俞璐婷;黄赟赟 | 申请(专利权)人: | 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所 |
| 主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310016 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中压高聚物反相 色谱 分离 纯化 表没食 子儿 茶素 没食子酸酯 方法 | ||
1.一种中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将乙醇水溶液用有机酸进行酸化,得到酸化的乙醇水溶液;
(2)酸化的乙醇水溶液作为流动相溶解茶多酚原料,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液经孔径小于1.0μm的微滤膜过滤;
(4)将步骤(3)所得滤液经超声脱气,静置;
(5)利用CCTRI-1单分散高聚物反相色谱柱对步骤(4)得到的滤液进行色谱分离;
(6)色谱分离后,EGCG含量低于97%的馏分重新进行步骤(5),EGCG含量高于97%的馏分经纳滤膜浓缩至质量浓度为6%~20%;
(7)将步骤(6)得到的浓缩物进行冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述的茶多酚原料中的EGCG的含量不低于40%。
3.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述酸化的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为15%~65%。
4.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,用于酸化乙醇的有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸中的一种或几种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述酸化的乙醇水溶液的pH值为3.0~5.0。
6.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合溶液中茶多酚原料的质量浓度为15%~40%。
7.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述CCTRI-1单分散高聚物反相色谱柱柱长为26~68cm,柱直径为1.2~13.6cm,CCTRI-1单分散高聚物反相色谱柱填料粒径为5~50μm,柱压为2~10MPa。
8.根据权利要求1或7所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述CCTRI-1单分散高聚物反相色谱柱采用的洗柱剂为50%~70%乙醇,用量为5~10BV;再生剂为70%~100%丙酮,用量为10~15BV;平衡剂为20%~50%乙醇,用量为8~15BV。
9.根据权利要求1所述的中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(5)中进行色谱分离时,流动相的流速为5~900mL/min。
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