[发明专利]一种S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210515170.4 申请日: 2012-12-05
公开(公告)号: CN103012190A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 陆孙彬;周乔;周士涛 申请(专利权)人: 江苏拜克新材料有限公司
主分类号: C07C237/06 分类号: C07C237/06;C07C231/12;C07C231/02
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 杜静静
地址: 224400 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:

1)氨化:2-溴丁酸甲酯分别在甲醇氨溶液、无水异丙醇中氨化生成混旋2-氨基丁酰胺;

2)拆分:混旋2-氨基丁酰胺通过与L-酒石酸结合成盐析出,进行拆分纯化;

3)释放成盐:经拆分纯化后的粗品直接通氯化氢进行释放并成盐,得具光学活性的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述氨化步骤为:反应瓶中,加入重量百分含量为25%氨气的甲醇氨溶液,降温至10℃以下,2-3小时内滴加2-溴丁酸甲酯,其中甲醇氨溶液与2-溴丁酸甲酯重量比为(23-28):(5-7),滴完2-溴丁酸甲酯后密封反应釜,保温1小时后,撤除冷冻,自然升温至20℃,于20℃搅拌38-42小时,搅拌过程中,取样检测2-溴丁酸甲酯,当含量小于0.5%时到达反应终点,于60-90℃减压蒸干,得白色固体,将所得白色固体中加入无水异丙醇,回流2小时,然后冷冻至10℃,甩滤,甩滤所得母液进行浓缩,浓缩过程回收异丙醇,浓缩所得残余油状物即为游离2-氨基丁酰胺。

3.根据权利要求2所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述无水异丙醇加入量为2-溴丁酸甲酯重量的2.5-3倍。

4.根据权利要求1所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中所述拆分步骤为: 将步骤1)中获得的2-氨基丁酰胺油状物投入反应瓶中,抽入2.5-3.4倍重量份的甲醇,搅拌溶解,继续搅拌2小时后,缓慢加入L-酒石酸,搅拌下开启冷却水冷却至室温,有大量固体结晶析出,过滤即得粗品复盐。

5.根据权利要求4所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述2-氨基丁酰胺与L-酒石酸摩尔比为(15-16):8。

6.根据权利要求1所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤3)中所述释放成盐步骤具体为:将步骤2)中过滤出的粗品复盐投入反应瓶中,并抽入2倍重量份的甲醇,搅拌下通入干燥的氯化氢气体至PH值为1-2,后冷却至室温,过滤,少量甲醇淋洗,烘干即得S-2-氨基丁酰胺盐酸盐固体。

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