[发明专利]一种S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法有效
| 申请号: | 201210515170.4 | 申请日: | 2012-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN103012190A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 陆孙彬;周乔;周士涛 | 申请(专利权)人: | 江苏拜克新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/12;C07C231/02 |
| 代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 杜静静 |
| 地址: | 224400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:
1)氨化:2-溴丁酸甲酯分别在甲醇氨溶液、无水异丙醇中氨化生成混旋2-氨基丁酰胺;
2)拆分:混旋2-氨基丁酰胺通过与L-酒石酸结合成盐析出,进行拆分纯化;
3)释放成盐:经拆分纯化后的粗品直接通氯化氢进行释放并成盐,得具光学活性的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述氨化步骤为:反应瓶中,加入重量百分含量为25%氨气的甲醇氨溶液,降温至10℃以下,2-3小时内滴加2-溴丁酸甲酯,其中甲醇氨溶液与2-溴丁酸甲酯重量比为(23-28):(5-7),滴完2-溴丁酸甲酯后密封反应釜,保温1小时后,撤除冷冻,自然升温至20℃,于20℃搅拌38-42小时,搅拌过程中,取样检测2-溴丁酸甲酯,当含量小于0.5%时到达反应终点,于60-90℃减压蒸干,得白色固体,将所得白色固体中加入无水异丙醇,回流2小时,然后冷冻至10℃,甩滤,甩滤所得母液进行浓缩,浓缩过程回收异丙醇,浓缩所得残余油状物即为游离2-氨基丁酰胺。
3.根据权利要求2所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述无水异丙醇加入量为2-溴丁酸甲酯重量的2.5-3倍。
4.根据权利要求1所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中所述拆分步骤为: 将步骤1)中获得的2-氨基丁酰胺油状物投入反应瓶中,抽入2.5-3.4倍重量份的甲醇,搅拌溶解,继续搅拌2小时后,缓慢加入L-酒石酸,搅拌下开启冷却水冷却至室温,有大量固体结晶析出,过滤即得粗品复盐。
5.根据权利要求4所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述2-氨基丁酰胺与L-酒石酸摩尔比为(15-16):8。
6.根据权利要求1所述的S-2-氨基丁酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤3)中所述释放成盐步骤具体为:将步骤2)中过滤出的粗品复盐投入反应瓶中,并抽入2倍重量份的甲醇,搅拌下通入干燥的氯化氢气体至PH值为1-2,后冷却至室温,过滤,少量甲醇淋洗,烘干即得S-2-氨基丁酰胺盐酸盐固体。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏拜克新材料有限公司,未经江苏拜克新材料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210515170.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





