[发明专利]一种从花生粕中提取纯化白藜芦醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从花生粕中提取纯化白藜芦醇的方法。

背景技术

白藜芦醇具有抑制肿瘤、抗氧化、抗自由基、抗血栓、抗过敏、抗动脉粥样硬化和具有冠心病、缺血性心脏病、高血脂症的防治作用。主要存在于虎杖、葡萄、花生、松树等植物。白藜芦醇已被列为抗心血管、抗癌最有前途的药物之一。目前国际上白藜芦醇已被广泛应用，导致了白藜芦醇需求的大幅增加。

花生粕是以脱壳花生果为原料，经压榨提炼油料后的副产品，多用作鱼类和家畜饲料，对花生粕中含有的白藜芦醇并没有加以有效利用，造成了资源的极大浪费。

当前白藜芦醇的提取工艺复杂且提取率低，而纯化过程中会使用丙酮及甲醇具有毒性的试剂，不仅给操作人员带来危害，还导致提取物中有害物质残留；洗脱后使用真空干燥浓缩提纯并不能保证较高的白藜芦醇纯度。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供了一种从花生粕中提取纯化白藜芦醇的方法，该方法简便、提取率高、绿色环保、生产成本低且能获得高纯度的白藜芦醇。

本发明的目的通过如下技术方案实现：一种从花生粕中提取纯化白藜芦醇的方法，包括以下步骤：

(1) 花生粕粉碎细化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2~4小时；

(2) 浸泡后将混合物进行超声波提取；

(3) 将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与75%~95%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行浓缩；

(4) 将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用25％乙醇溶剂除杂；使用75％-95％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4~5次，真空冷冻干燥得到白藜芦醇。

上述步骤(2)中所述的超声波提取，其超声频率为2750MHz、功率为300W~400W，提取时间为10分钟。

上述步骤(3)中所述的浓缩条件为真空旋转蒸发浓缩。

本发明的有益效果是：

(1) 本发明采用了花生粕为原料提取白藜芦醇，利用超声波辅助乙醇提取的方法从花生粕中提取分离出白藜芦醇，大大提高了花生粕的综合利用价值。

(2) 本发明通过聚酰胺树脂，乙醇洗脱来纯化白藜芦醇，避免了丙酮、甲醇等毒性试剂的应用，而且得到的白藜芦醇最高纯度可达98.7%。

具体实施方式

实施例1

将取1Kg花生粕，粉碎细化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2小时，然后混合物进行超声波提取，其超声频率为2750MHz、功率为400W，提取时间为10分钟。将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与75%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行真空旋转蒸发浓缩。将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用25％乙醇溶剂除杂，使用75％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶5次，真空冷冻干燥得到22.6g白藜芦醇，经HPLC检测其含量为97.9％。

实施例2

将取1Kg花生粕，粉碎细化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡3小时，然后混合物进行超声波提取，其超声频率为2750MHz、功率为350W，提取时间为10分钟。将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与85%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行真空旋转蒸发浓缩。将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用25％乙醇溶剂除杂，使用85％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4次，真空冷冻干燥得到21.1g白藜芦醇，经HPLC检测其含量为98.7％。

实施例3

将取1Kg花生粕，粉碎细化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡4小时，然后混合物进行超声波提取，其超声频率为2750MHz、功率为300W，提取时间为10分钟。将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与95%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行真空旋转蒸发浓缩。将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用25％乙醇溶剂除杂，使用95％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4次，真空冷冻干燥得到23.6g白藜芦醇，经HPLC检测其含量为96.5％。

上述实施例不作为对本发明的限定，凡在本发明的范围内所作的任何修改、等同替换、改进等，均属于本发明的保护范围。