[发明专利]一种模板法调控孔径的中孔炭材料的制备方法无效
| 申请号: | 201210511058.3 | 申请日: | 2012-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN102976305A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
| 发明(设计)人: | 张鸿涛;陈兆林;吴春旭;孙漠晗 | 申请(专利权)人: | 张鸿涛 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
| 地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 模板 调控 孔径 中孔炭 材料 制备 方法 | ||
1.一种模板法调控孔径的中孔炭材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)在室温下,将聚醚P123溶解于盐酸溶液,盐酸的摩尔浓度为2~5摩尔/升,使溶液温度上升到40~60℃,加入三甲基苯连续搅拌2~5小时,然后加入正硅酸乙酯搅拌10~20分钟,制作好的混合液在室温下老化24~48小时,将混合液过滤,用水和低碳醇清洗后,在600~900℃下煅烧,煅烧时间为2~4小时,得到中孔氧化硅球模板剂;
(2)将苯酚按摩尔比(10~12):1的比例缓慢加入到摩尔浓度为2~5摩尔/升的氢氧化钠溶液中,并加温至40℃,使苯酚溶解,将摩尔浓度为10摩尔/升~12摩尔/升的甲醛溶液滴入,使苯酚与甲醛的摩尔比为1:(1~3),混合液在60~80℃搅拌反应1小时,冷却至室温后,用盐酸溶液调整混合液的pH值为7.0,在50~70℃下于真空中使混合液脱水,得到酚醛树脂;
(3)将聚醚F127溶解于低碳醇中,加温至40℃溶化,加入步骤(2)得到的酚醛树脂,使聚醚F127与酚醛树脂的质量比为1:(1~2),搅拌均匀后加入步骤(1)得到的中孔氧化硅球模板剂,使中孔氧化硅球模板剂与酚醛树脂的质量比为(0.2~1):1,于40℃下搅拌1小时,将混合溶液超声处理15~30分钟,在40~70℃下,搅拌8~12小时,在105~130℃加热24小时,得到酚醛树脂/氧化硅复合物;
(4)将步骤(3)得到的酚醛树脂/氧化硅复合物置入气氛炉中炭化,以2~5升/分钟的速率通入高纯氮气,以2~5℃/分钟的升温速率,将温度升至900℃,在900℃保持2~4小,随炉冷却至室温,得到炭/氧化硅复合材料;
(5)将步骤(4)得到的炭/氧化硅复合材料,研磨至粒径范围在50~100目,将炭/氧化硅复合材料颗粒放入摩尔浓度为5~10摩尔/升的氢氟酸溶液中,在50~60℃下水浴浸泡24小时,过滤分离出炭颗粒,用去离子水洗涤,干燥后即得中孔炭材料。
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