[发明专利]一种甲基异氰酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 201210498084.7 | 申请日: | 2012-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN102976976A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
| 发明(设计)人: | 王晓光;臧阳陵;熊前政;肖旭辉;廖兰贵 | 申请(专利权)人: | 湖南化工研究院 |
| 主分类号: | C07C265/04 | 分类号: | C07C265/04;C07C263/10 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
| 地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种甲基异氰酸酯的制备方法,其特征在于将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液,通过分解器进行连续分解反应,分解液通过旋风式汽-液分离器进行产品和溶剂分离,再经粗酯塔、精酯塔精馏制得甲基异氰酸酯,甲基异氰酸酯产品纯度大于99%(质量分数),收率大于93%(摩尔分数),
反应方程式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法,其特征在于进入分解器的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液质量浓度为15~25%,分解温度为46~75℃;旋风式汽-液分离器出来的气相经冷凝器冷却后进入粗酯塔,粗酯塔塔顶馏出液经冷凝器冷却后进入精酯塔,粗酯塔尾气中的甲基异氰酸酯粗品经深冷罐冷却捕集回收,精酯塔塔顶采出液经冷凝器冷却得到产品甲基异氰酸酯,精酯塔尾气中甲基异氰酸酯产品经深冷罐冷却捕集回收,粗酯塔塔顶采出温度为38~60℃,塔釜温度62~70℃,摩尔回流比为9:1~12:1;精酯塔塔顶采出温度为38~50℃,塔釜温度60~65℃,摩尔回流比为4:1~7:1。
3.根据权利要求1所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法,其特征在于旋风式汽-液分离器由原料进口(1)、直筒管(2)、气相出口(3)、中心管(4)、导流叶片(5)、液滴捕集板(6)、除沫丝网(7)、锥形管(8)、液相出口(9)组成,中心管(4)上端直径为下端直径的1.2~1.5倍,从而使中心管下端气压略大于上端气压,有利于气相组分顺利地逸出;导流叶片(5)呈螺旋状安装在直筒管(2)与中心管(4)之间,倾角为40~60°;液滴捕集板(6)采用导流式多孔不锈钢板材制成,导流孔的孔径为Φ5~10mm,导流孔中心间距为10~20mm;除沫丝网(7)采用聚四氟乙烯或聚丙烯材料制成;高速旋转气流中的液相组分在离心力作用下被甩向液滴捕集板(6),并在重力和导流式孔板的作用下流向液滴捕集板(6)的背面,这样有效防止液滴被紊流再次带向气相,从而提高分离的效率,提高产品的纯度;锥形管(8)上端直径为下端直径的2~5倍,长度为上端直径的2~5倍。
4.根据权利要求3所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法,其特征在于旋风式汽-液分离器的原料进口(1)安装在直筒管(2)约3/4高处,直筒管(2)的顶端密封,导流叶片(5)与原料进口(1)连接,导流叶片(5)下端位于直筒管(2)约1/4高处,导流叶片(5)与直筒管(2)及中心管(4)组成的结构类似于封闭的螺旋管。
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