[发明专利]扯根菜提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及扯根菜提取物的制备方法。

背景技术

扯根菜(Penthorum chinense Pursh)，在民间又名赶黄草、水泽兰、水杨柳等，是虎耳草科(Saxifragaceae)扯根菜属(Penthorum Gronvexl)植物扯根菜(Penthorum Gronvexl)的干燥地上部分。始载于明代《救荒本草》，在苗家民间有上千年的用药史，是治疗肝病的著名经验方，苗人世代沿用，流传至今。现收载于《中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方制剂十三册》附录。其性温、味甘、无毒，具有清热、利尿、消肿、解毒、活血、平肝、健脾、醒酒、祛黄疸等功效，主治黄疸、脾虚、水肿、跌打损伤，以及各型肝炎、脂肪肝等。

已知的扯根菜的化学成分主要有：熊果酸、乔松素、东莨菪内酯、没食子酸，槲皮素，熊果酸-28-木糖-(1-3)-葡萄糖苷、槲皮素-3-0-α-L-吡喃李糖苷，乔松素-7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、乔松素-7-新橙皮糖苷、没食子酰葡萄糖苷、2，6-二羟基苯乙酮4-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、东莨菪苷，β-谷甾醇以及两个具有二氢黄酮骨架的化合物和26个组分组成的挥发油，其中苷及苷元在制备防治肝炎、肝损伤、肝纤维化、肝硬化、酒精肝、肝癌和高血脂相关药物中应用，为已知具有抗乙肝病毒和保肝作用的成分。但目前尚未见对总黄酮进行精制的报导。因此，现在研究把总黄酮作为药用活性部位精制具有极大的临床应用价值和市场开发价值。

发明内容

本发明是要解决现有的扯根菜总黄酮提取物含量低、操作方法复杂、无法大规模生产等问题，而提供的扯根菜提取物的制备方法。

本发明中扯根菜总黄酮提取物的制备方法是按下述步骤进行的：

一、将扯根菜用去离子水煎煮两次，合并两次煎煮液，过滤得滤液，将滤液在真空度为-0.085MPa，温度为50～80℃下进行减压浓缩得到清膏；其中，所述煎煮中第一次煎煮去离子水的质量是扯根菜质量的10～16倍，第二次煎煮去离子水的质量是扯根菜质量的6～10倍，所述清膏相对密度为1.10～1.16；

二、按质量比为1∶(0.5～2)将步骤一中获得的清膏与去离子水进行混合，调节pH值至6.0～7.0后静置，然后收集上清液，调节上清液pH值至2.0～3.0后静置，收集上层液体即得到提取液；

三、将步骤二得到的提取液进行聚酰胺树脂层析纯化，再用去离子水洗脱，弃去水洗液后使用体积浓度为50％～90％的乙醇溶液洗脱树脂柱，然后收集乙醇洗脱液；

四、对步骤三中收集的乙醇洗脱液在真空度为-0.08MPa，温度为50～80℃下进行减压蒸馏回收乙醇洗脱液，调节乙醇洗脱液pH值至6.0～7.0，减压浓缩，干燥，即得到扯根菜提取物。

发明效果：

本发明采用聚酰胺树脂处理之前，先采用酸处理提取液，使提取液中的黄酮及有机酸均已非成盐状态下进入树脂柱中，并且能够较完全的被树脂吸附，并且针对性较好。同时采用乙醇能够较完全的解吸黄酮与有机酸。该工艺除乙醇外，不使用其他有机溶剂，使得工艺流程简单，生产设备要求较低，制造成本降低，同时该方法的的提取物收率较高超过6.0％，该提取物总黄酮含量超过80％，达到国家中药注射剂原料的技术要求，该提取物可作为中药注射剂原料或口服制剂的原料。

本发明方法获得的扯根菜提取物中总黄酮含量以无水芦丁(C₂₇H₃₀O₁₆)计，不少于80％；单体成分槲皮素(C₁₅H₁₀O₇)含量不少于6.0％。还含有没食子酸、乔松素、乔松素-7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、乔松素-7-新橙皮糖苷、没食子酰葡萄糖苷、熊果酸-28-木糖-(1-3)-葡萄糖苷、没食子酸、熊果酸等。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中扯根菜提取物的制备方法是按下述步骤进行的：

一、将扯根菜用去离子水煎煮两次，合并两次煎煮液，过滤得滤液，将滤液在真空度为-0.085MPa，温度为50～80℃下进行减压浓缩得到清膏；其中，所述煎煮中第一次煎煮去离子水的质量是扯根菜质量的10～16倍，第二次煎煮去离子水的质量是扯根菜质量的6～10倍，所述清膏相对密度为1.10～1.16；