[发明专利]一种采用梯度法制备高致密度氧化硅微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及涂料、颜料、复合材料、催化剂载体、电子封装材料等领域，特别涉及一种采用梯度法制备高致密度氧化硅微球的方法。

背景技术

高致密度氧化硅微球是一种独特而性能稳定的微小球型材料，具有高密度，分散性好，热稳定性好以及强度高等优点。呈规则球形的氧化硅颗粒相比通常的氧化硅颗粒还具有一些特殊的用途，如树脂基牙科充填材料的填料、液晶显示器分级层的位阻材料。但是，亚微米级氧化硅微球具有比较大的表面能，在静态烧结的条件下，既要使粉体颗粒保持较好的分散性又要使单个颗粒致密，这是比较难实现的；在国外的一些研究中，往往是通过使用充气式外部加热管式烧结炉，在动态条件下实现致密氧化硅微球的制备（Adv.Powder Technol.2008.12.003），这种方法一般要求粉体的粒径分布不能太宽，同时氧化硅微球在炉中的保温时间也较短，这就会影响微球的致密化过程，可能会形成内部不完全致密的微球，除此之外，实验所用到的仪器也比较复杂。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种采用梯度法制备高致密度氧化硅微球的方法，采用梯度烧结法，工艺简单，同时解决了亚微米级粉体在烧结过程中的团聚问题，能够制备出具有球形结构，分散性比较好，致密度高以及强度高的二氧化硅粉体。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种采用梯度法制备高致密度氧化硅微球的方法，包括以下步骤：

步骤一、氧化硅微球前驱体的制备：

将纳米级二氧化硅通过分散剂聚丙烯酸铵分散在蒸馏水中，二氧化硅占二氧化硅和水总质量的3-10％，聚丙烯酸铵的质量分数占氧化硅的1-10％，用氨水（分析纯）调节溶液的PH值至9-11，最后球磨10h制成喷雾造粒的浆料，然后将浆料泵入到喷雾干燥机中进行喷雾造粒，制得粒径在100nm—50μm范围，并且分散性好的氧化硅微球；

步骤二、将步骤一得到的氧化硅微球以10℃—100℃的温度间隔分梯度煅烧到1000℃—1300℃，最终得到粒度分布100nm—50μm以内高致密度的氧化硅微球。

步骤二所述的分梯度指的是，每一梯度的煅烧制度是以10℃/min快速加热到上一梯度终止温度，然后再以1℃/min升到所对应梯度终止温度。

本发明的主要原料为纳米级氧化硅粉末，蒸馏水，聚丙烯酸铵以及氨水，将他们按一定比例混合，泵入喷雾造粒机，将所得到的粉体在1000℃—1300℃温度范围内，以10℃—100℃的温度间隔分梯度煅烧研磨后，得到分散性较好，致密度高的氧化硅微球。

本发明在每个温度点处理后，采用的分散氧化硅微球的方法是在室温的状态下研磨煅烧后的粉体，打破氧化硅微球在上一梯度建立的平衡，同时不破换粉体的分散性；

本发明煅烧温度高于氧化硅结晶温度，烧结处理后得到分散性好的晶体化或者部分晶化氧化硅微球。

本发明的优点是：

1、煅烧后氧化硅微球的结构为部分晶体或晶体结构；

2、得到氧化硅微球致密度高，强度高；

3、所制备的氧化硅粒度分布广；

4、制备过程简单，重现性好。

附图说明

图1为实施例一中经1220℃煅烧处理的喷雾造粒氧化硅粉体颗粒的SEM图。

图2为实施例一粉体密度随煅烧温度的关系图。

图3为实施例一经1220℃煅烧处理的喷雾造粒氧化硅粉体的XRD结果。

图4为实施例三的SEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例作进一步的详细说明。

实施例一

本实施例包括以下步骤：

步骤一、氧化硅微球前驱体的制备：将100g尺寸为30nm的氧化硅粉体、5g聚丙烯酸铵加入900g蒸馏水里作为浆料，用氨水调节溶液的PH值至10，最后球磨10h制成喷雾造粒的浆料，泵入到喷雾干燥剂中进行喷雾造粒，制得粒径分布在500nm-10μm范围内，并且分散性好的氧化硅微球；

步骤二、高致密度氧化硅微球的制备：

将步骤一制备得到的致密度差的氧化硅微球前驱体分别在1060℃—1220℃处理后，研磨之后得到高致密度氧化硅微球，具体步骤如下；

a、将步骤一制备得到的氧化硅微球前驱体分别在以10℃/min升到800℃，然后1℃/min升到1060℃，在1060℃保温5h，研磨至完全成粉状；