[发明专利]羟基表面活性剂修饰的有机膨润土的制备方法有效
| 申请号: | 201210444415.9 | 申请日: | 2012-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN102921379A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
| 发明(设计)人: | 张汝波;黄学斌 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;付雷杰 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 表面活性剂 修饰 有机 膨润土 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种羟基表面活性剂修饰的有机膨润土的制备方法,属于有机合成领域。
背景技术
有机膨润土是指利用有机分子、离子、聚合物改性的膨润土。改性后的有机膨润土吸附性能比天然膨润土大大改善,去除水中有机污染物的能力比原土大大提高。有机膨润土被应用于染料废水和造纸废水中染料的脱除,取得了很好的效果。石油废水中聚丙烯酰胺也可用有机膨润土去除。以季铵盐修饰的有机膨润土曾被用于废水中苯酚污染物的去除,去除率最高可达到90%以上。但是实际应用表明,单位质量的有机膨润土对苯酚的吸附量不高,只能用于低浓度含酚废水的处理。
发明内容
针对现有的单位质量的有机膨润土对苯酚的吸附量偏低的问题,本发明提供一种羟基表面活性剂修饰的有机膨润土的制备方法,其对水中苯酚的吸附量大大提高,可用于高浓度含酚废水的处理。采用本发明所述方法制备的羟基表面活性剂修饰的有机膨润土由于含有大量羟基,大大加强了对苯酚的吸附作用。
本发明的目的由以下技术方案实现:
一种羟基表面活性剂修饰的有机膨润土的制备方法,所述方法步骤如下:
将十二烷基羟乙基二甲基溴化铵溶于水中,得到十二烷基羟乙基二甲基溴化铵的水溶液;然后在所述水溶液中加入膨润土,得到混合物;所述混合物在65℃水浴中搅拌2小时后抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤,所得滤饼于80~90℃下烘干,再在105℃下活化1小时后,研细过筛得到本发明所述的羟基表面活性剂修饰的有机膨润土;
其中,所述十二烷基羟乙基二甲基溴化铵与膨润土的质量比为1:1~1:2;
所述搅拌采用常规搅拌方式。
有益效果
本发明所述方法在105℃下活化1小时,能够使最终得到的有机膨润土吸附苯酚的能力增强;所述羟基表面活性剂修饰的有机膨润土由于含有大量羟基,对苯酚的吸附作用大大加强。与常用的十六烷基三甲基溴化铵修饰的有机膨润土相比,在相同的实验条件下,对高浓度(50mg/mL)的苯酚水溶液中苯酚的吸附量从569mg/g提高到了860mg/g。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明,但不限于此。
实施例1~3中使用的膨润土为辽宁建平县金利矿业有限公司所产钠基膨润土PNa-1。
实施例1
称取十二烷基羟乙基二甲基溴化铵6.6g,加入100mL水,电磁搅拌溶解,将所得溶液转入圆底烧瓶中,加入膨润土10.1g,在65℃水浴中搅拌2小时,然后抽滤,抽滤完毕后滤饼用蒸馏水洗涤2次,把所得滤饼在80℃下烘干,再在105℃下活化1小时,研细过筛,得到羟基表面活性剂修饰的有机膨润土。
称取1.25g所述羟基表面活性剂修饰的有机膨润土加入到25mL 50mg/mL的苯酚溶液中,放置24h后,取上层清液,测定水中苯酚的残留量,计算出羟基表面活性剂修饰的有机膨润土对水中苯酚的吸附量为860mg/g。
实施例2
称取十二烷基羟乙基二甲基溴化铵13.2g,加入200mL水,电磁搅拌溶解,将所得溶液转入圆底烧瓶中,加入膨润土20.2g,在65℃水浴中搅拌2小时,然后抽滤,抽滤完毕后滤饼用蒸馏水洗涤2次,把所得滤饼在90℃下烘干,再在105℃下活化1小时,研细过筛,得到羟基表面活性剂修饰的有机膨润土。
称取1.25g所述羟基表面活性剂修饰的有机膨润土加入到25mL 75mg/mL的苯酚溶液中,放置24h后,取上层清液,测定水中苯酚的残留量,计算出羟基表面活性剂修饰的有机膨润土对水中苯酚的吸附量为637mg/g。
实施例3
称取十二烷基羟乙基二甲基溴化铵132g,加入2000mL水,电磁搅拌溶解,将所得溶液转入圆底烧瓶中,加入膨润土202g,在65℃水浴中搅拌2小时,然后抽滤,抽滤完毕后滤饼用蒸馏水洗涤2次,把所得滤饼在85℃下烘干,再在105℃下活化1小时,研细过筛,得到羟基表面活性剂修饰的有机膨润土。
称取1.25g所述羟基表面活性剂修饰的有机膨润土加入到50mL 50mg/mL的苯酚溶液中,放置24h后,取上层清液,测定水中苯酚的残留量,计算出羟基表面活性剂修饰的有机膨润土对水中苯酚的吸附量为820mg/g。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
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