[发明专利]一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法有效
| 申请号: | 201210439577.3 | 申请日: | 2012-11-06 |
| 公开(公告)号: | CN102921958A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
| 发明(设计)人: | 万锕俊;桂日军;李慧丽;金辉 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C09K11/58 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 ph 调节 转移 行为 发光 纳米 制备 方法 | ||
1.一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1∶5~1∶20的聚丙烯酸PAA和十二烷胺DDA溶解在有机溶剂中,在交联剂作用和20~90℃下,发生羧-胺结合反应,形成PAA-g-DDA接枝型聚合物;
(2)将PAA-g-DDA接枝型聚合物溶于碱性水,加入一定量的无机银盐形成均质的水溶液;
(3)将步骤(2)得到的水溶液置于暗室,采用不同波段的紫外灯连续照射一定的时间,以使银离子发生光致还原反应,进而生成纳米银粒子。
2.根据权利要求1所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机溶剂为N,N′-二甲基甲酰胺DMF,交联剂为二环己基碳二亚胺DDC,交联剂的加入量为:交联剂与聚丙烯酸PAA的摩尔比为10∶1。
3.根据权利要求1所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的PAA-g-DDA接枝型聚合物中PAA羧基接枝DDA的接枝率为10~40%,碱性水的pH为7~10,无机银盐为硝酸银。
4.根据权利要求3所述的碱性水和硝酸银一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,所述的碱性水为氢氧化钠水溶液,所述的无机银盐的加入量为使聚合物和银离子的摩尔浓度比为1∶1~10∶1。
5.根据权利要求1所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的紫外灯的波段为256nm和365nm,照射时间为0.1~3小时。
6.根据权利要求1所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,取步骤(3)不同照射时间的纳米银粒子样品,测定其紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和透射电子显微镜,即获得该纳米银粒子的结构和性能。
7.根据权利要求6所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,所述的纳米银粒子样品数为5~10个,分别测定它们的吸收光谱,取其最大吸收峰波长为激发波长,用于荧光光谱的测定。
8.根据权利要求7所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,取所述的激发波长对应的纳米银粒子样品溶于不同pH的缓冲液,通过测定其在亲水相中的吸光值和电势电位,得到其在疏水相与亲水相之间的转移行为。
9.根据权利要求8所述的一种具有pH调节相转移行为的发光纳米银的制备方法,其特征在于,所述的缓冲液为“磷酸氢二钠-柠檬酸”体系,pH的取值区间为1~10,亲水相为水或乙醇,疏水相为氯仿或甲苯。
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