[发明专利]一种替加环素的新晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201210436981.5 | 申请日： | 2012-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN102924322A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 赵军旭;刘子龙 | 申请（专利权）人： | 赵军旭 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/24;A61K31/65;A61P31/04 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 050011 河北省石家庄市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替加环素 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种替加环素结晶，其在X-射线粉末衍射图上具有以下衍射峰：4.6；6.2；6.6；8.8；9.3；9.6；12.0；12.4；13.6；17.6；18.0；20.0；21.4；23.2；26.6，上述衍射峰的偏差值为±0.2°。
2.权利要求1的替加环素结晶的制备方法，该方法包括从有机溶剂中结晶出替加环素结晶的步骤，其中所述溶剂选自乙腈和丙酮，加入量为替加环素重量的2至100倍体积。
3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，其中所述溶剂选自乙腈，加入量为替加环素重量的5-25倍体积。
4.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，其中所述溶剂选自丙酮，加入量为替加环素重量的5-50倍体积。
5.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，其中所述溶剂选自乙腈，加入量为替加环素重量的8-12倍体积。
6.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，其中所述溶剂选自丙酮，加入量为替加环素重量的8-25倍体积。
7.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将替加环素，加入丙酮中，室温搅拌20分钟，溶解变红后析出黄色沉淀，冰浴1小时，过滤，40℃真空干燥，得黄色固体；
或
将替加环素，加入丙酮中，搅拌加热回流溶解，降温缓慢搅拌析出黄色沉淀，冷冻1小时，过滤，40℃真空干燥，得黄色固体。
8.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将替加环素，加入乙腈中，室温搅拌，悬浊液变黄变稠，冷冻1.5小时，过滤，40℃真空干燥，得黄色固体。
9.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤如下：
取14g替加环素，加入140ml丙酮，室温搅拌20分钟，溶解变红后析出黄色沉淀，冰浴1小时，过滤，40℃真空干燥，得黄色固体；
或取14g替加环素，加入350ml丙酮，搅拌加热回流溶解，降温缓慢搅拌析出黄色沉淀，冷冻1小时，过滤，40℃真空干燥，得黄色固体；
或取14g替加环素，加入140ml乙腈，室温搅拌，悬浊液变黄变稠，冷冻1.5小时，过滤，40℃真空干燥，得黄色固体。
10.含有权利要求1的替加环素结晶的药物组合物，选自口服制剂，外用制剂，局部用制剂，注射用制剂。
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