[发明专利]利用萃取吸收在钨冶炼中治理氨氮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种新型萃取与吸收相结合技术在钨冶炼氨氮治理中的应用。

背景技术

目前，在钨冶炼中采用蒸发结晶法回收氨制取氯化铵，实现氨氮循环利用，现有技术存在着氨氮回收率低、蒸发结晶能耗大、成本高等不足。回收率低势必造成工作环境差、废水难于达标排放。同时，随着石油的价格不断上涨，蒸发回收的成本也将会越来越高。因此，研发出一种低能耗的回收工艺来替代目前的蒸发结晶工艺意义十分重大。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术普遍采用蒸发结晶回收法存在的不足，提供一种利用萃取吸收在钨冶炼中治理氨氮的方法，以进一步提高氨氮回收率，改善工作环境和降低生产成本。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

一种利用萃取吸收在钨冶炼中治理氨氮的方法，其步骤如下：

第一步，萃取：将蒸发回收的稀氨水加入有机相萃取剂进行萃取铵根离子NH₄⁺，有机相萃取剂按质量百分比由80%煤油和20% P507配制而成，氨水中的游离水和氢氧根离子进入萃余液水相中，从而实现铵根离子与氢氧离子的分离和游离水的排放；萃余液部分为干净工艺水，实现无害排放；

第二步，反萃：在萃取后的有机相中加入工业浓盐酸进行反萃，反萃后重相为氯化铵，氯根浓度175～200g/l，分层在底部，从下部出料阀排除；轻相含P507有机相经洗涤后进入下一周期循环萃取使用；反萃液氯化铵溶液进行氨吸收，吸收后混合液中氯根浓度175～200g/l；氨水浓度110g/l返回钨冶炼离交流程当解析剂；

第三步，洗涤：在反萃后的有机相中加入0.5%有机相体积的无盐水进行洗涤，确保有机相残余的氯化铵尽可能排出，以免影响下一周期的作业；减少氯化铵进入下一周期的水相中，污染排放工艺水。洗后液为氯化氨溶液，连同上一步反萃液（氯化铵溶液）一起进入氨吸收。洗涤后的有机相萃取剂P507进入下一周期循环使用。

所述第一步萃取中，物料稀氨水进行处理，加入少量工业浓盐酸，氯根浓度控制在1～2g/l。

所述第三步洗涤中，采用三级联合吸收，并且在出口级加入少量的工业浓盐酸，氯根浓度控制在175～200g/l确保最后一级为弱酸性，保证氨气全部被吸收或中和，有效地保护环境，节约资源。

采用上述方案后，本发明巧妙地结合钨冶炼中对氨氮的成分的不同需要，即：一定浓度的氨水（NH₃·H₂O），结合一定浓度的氯化铵(NH₄Cl)作为解析剂在钨冶炼离子交换中的应用。采用萃取与吸收相结合尽可能将钨冶炼过程产生的氨水中的铵根离子进行萃取回收；反萃得到一定浓度的氯化铵液体对流程产生的氨气进行有效吸收，最终得到满足工艺要求的一定浓度氯化铵和氨水混合液作为解析剂，实现氨氮在流程中的闭路循环利用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；

图2是本发明的萃取塔结构示意图；

图3是本发明的氨吸收系统示意图。

具体实施方式

参考图1、图2和图3所是，本发明原理分析：

一，萃取剂的选择

氨水中铵根离子以NH₄⁺ 弱阳离子存在，因此，首先针对有机萃取剂进行筛选和实验。通过对比它们的萃取能力、分离效果、生产成本进行分析，最终选定：2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯（俗称：P507）；其次，磷酸二异辛酯（俗称：P204）。

二，提高分相效率和脱水率

生产实践中，本发明人发现纯净的氨水通过萃取分离后，分相时间偏长，不利于生产平衡，如果要满足日处理氨水200m³，氨水浓度50g/l左右的氨水。如果分离速度慢，势必要求有机物用量大和萃取设备投资大等不利问题，同时如果分相速度慢也会造成反萃时氯化铵浓度低，对流程生产平衡不利。因此，通过实验，对物料稀氨水进行处理，加入少量工业浓盐酸，氯根浓度控制在1～2g/l，就能大大提高分相速度和脱水率。

三，尾气吸收处理

氨气在水中的溶解度较高，但是吸收后不稳定，控制不好又容易溢出，如何确保氯化铵溶液对氨气的有效吸收并且最终不溢出是本技术的关键，本发明人通过多次试验最终设计出三级联合吸收，并且在出口级加入少量的工业浓盐酸，氯根浓度控制在175～200g/l确保最后一级为弱酸性，保证氨气全部被吸收或中和，有效地保护环，节约资源。