[发明专利]一种糖草酯中杂质的快速分析方法

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种糖草酯中杂质的分析方法。

背景技术

[0002] 糖草酯(Quizalofop-P-tefuryl)是美国Uniroyal化学公司开发的芳氧苯氧羧酸类手性除草剂，对一年生和多年生的禾本科杂草有优良的防效，可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂，具有高效、易降解、对环境污染小等优点。合成其反应是否完全，产品质量是否可靠，直接决定着糖草酯的质量与成本，所以要对其中的杂质含量进行检测。目前未见相关文献报道。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种能够快速、准确、且易于操作的糖草酯中杂质的分析方法。

其技术方案是：采用液相色谱法和内标法来检测糖草酯中羟基、醚化物和精喹的含量，而其它杂质可用经验公式（杂质含量=杂质峰面积÷精喹峰面积×精喹含量）来进行估算。设定的液相色谱操作条件是：紫外检测器，波长245nm，色谱柱为C18，柱温40℃，流动相为乙腈+水，梯度洗脱，内标物为苯甲酰苯胺。

其技术效果是：具有快速准确的特点，适合作为糖草酯中杂质的分析方法，经试验验证，其精密度、准确度都很高。

线性相关性试验：配制100ml标准溶液，摇匀，移取适量，用流动相稀释成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/L不同浓度的溶液，在规定的色谱条件下进行测定。以样品的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线。几种杂质其相关系数均大于0.999。

附图说明

图1是样品杂质含量测定谱图。

图2是杂质精喹的线性关系图。

具体实施方式

精密称取羟基、醚化物和精喹的标准样品放入一容量瓶中，加入定量的内标物后，用流动相定容作为标准溶液；精密称取供试品，并加入定量的内标物后，用流动相定容作为供试品溶液。在液相色谱仪的色谱柱为C18，色谱柱温度40℃，检测波长254nm，流动相乙腈+水，梯度洗脱，进样量10μl的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续向色谱柱注入数针的标准溶液，计算每针的标准品峰面积和内标物峰面积的比值，直至相邻两针的比值变化小于1.5%时，然后按标准溶液、供试品溶液、供试品溶液、标准溶液的顺序将溶液注入色谱仪进行检测，按保留时间定性和峰面积来定量，计算供试品中各杂质的含量。

上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点作适当调整，以获得最佳效果。