[发明专利]一种乙酸环己酯的制备方法有效
| 申请号: | 201210427766.9 | 申请日: | 2012-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN103787877A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
| 发明(设计)人: | 李花伊;霍稳周;吕清林;刘野;魏晓霞;田丹 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/04;B01J29/80 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酸 环己酯 制备 方法 | ||
1.一种乙酸环己酯的制备方法,其特征在于:该方法以乙酸和环己烯为原料,以L/ZSM-5复合分子筛为催化剂,在反应温度为100℃~280℃,反应压力为1.0MPa~8.0MPa,乙酸体积空速为0.1h-1~5h-1,环己烯与乙酸的摩尔比为1:1~5:1条件下制备甲基环己酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为130℃~200℃,反应压力为2.0MPa~5.0MPa,乙酸体积空速为0.5h-1~2.0h-1,环己烯与乙酸的摩尔比为2.0:1~4.0。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的L/ZSM-5复合分子筛中L分子筛和ZSM-5分子筛的质量比为30:70~70:30。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的L/ZSM-5复合分子筛中L分子筛和ZSM-5分子筛的质量比为45:55 ~ 65:35。
5.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述的L/ZSM-5复合分子筛采用如下方法制备:首先向合成ZSM-5的凝胶中加入L分子筛并在超声波中进行震荡,然后调节凝胶的pH值为10-11,最后经晶化、洗涤、干燥制得L/ZSM-5复合分子筛。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的L分子筛可以采用市售的L分子筛或自制。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:L分子筛自制方法如下:氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸铝、硅溶胶按照一定的比列混合后,在一定温度下搅拌、静置后,加入KL分子筛晶种,经晶化,抽滤,干燥得到L分子筛。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的合成ZSM-5凝胶过程如下:称取一定量的去离子水、氢氧化钠和硫酸铝(铝源)混合均匀作为溶液A;再称量一定的水玻璃(硅源)作为溶液B;将溶液A加入溶液B中搅拌均匀后,加入一定量的ZSM-5晶种继续搅拌,形成合成ZSM-5的凝胶。
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