[发明专利]一种超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉及其制备方法，属于材料科学领域。

背景技术

近十几年发展起来的铕激活的碱土金属铝酸盐蓄光型发光材料，由于初始光效高，余辉时间长及无放射性等优点而得到了广泛的应用。关于此类材料已有一些报道和专利介绍。中国发明专利申请公开号CN 1152018A公开了一种长余辉高光效发光材料及其制造方法，该材料的一般化学式为：M·N·Al_2-xB_xO₄，其中M代表碱土金属，一般为锶，N代表稀土类元素，一般为铕，0.1≤X≤1；中国发明专利申请公开号CN 1132777A和美国专利（US Patent 5686022）都公开了一种稀土激活的碱土金属铝酸盐发光材料及其制造方法；中国专利CN 10538007中公开了化学组成为m（Sr_1-xEu_x）O·nAl₂O₃·yB₂O₃的长余辉荧光粉及其制造方法，其中各系数范围为1≤m≤5，1≤n≤8，0.001≤x≤0.1，0.005≤y≤0.35，采用含铝、锶和硼的氧化物、碳酸盐或硝酸盐作为原料，通过高温固相合成得到；上述稀土激活的碱土金属铝酸盐发光材料，其烧结块体硬度大，破碎困难，一直难以在纤维、纺织等对荧光粉粒径要求细小且亮度较高的领域获得理想应用。这主要是由于长余辉荧光粉粉体的粒径需降低到一定程度后（粉体中心粒径D50≤8m，D90≤13μm）方能应用到纤维及纺织等领域中。但是对于长余辉荧光粉来说，当粉体中值粒径下降到10m以下时，其余辉亮度会发生大幅下降，余辉时间显著缩短。由此可见，制造出同时具备细粒径、高余辉亮度的荧光粉，对于进一步提高长余辉荧光粉的应用特性，拓展其应用领域均具有重要意义。

技术内容

本发明提供了一种超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉，其化学结构式为：Sr_m-nMe_nAl₁₄O_（21+m+q):Eu_x,Dy_y,R_Z，其中，Me为Mg，Ca，Ba中的至少一种；R为Mn，La，Gd中的至少一种；3.6＜m≤4.4，0.04≤n＜0.6；q=x+y+z；0.002≤x≤0.02；0.003≤y≤0.03；0.001≤z≤0.01。

上述的超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

A、按Sr_m-nMe_nAl₁₄O_（21+m+q）:Eu_x,Dy_y,R_Z的化学计量比称取原料；

B、将质量用量为原料质量的0.4～4％的助熔剂与原料混匀；

C、将步骤B所得物料焙烧；

D、将步骤C所得物料粉碎至粒径为：2μm≤D10，4μm≤D50≤7μm，D90≤13μm，得到超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉。

为了得到粒径更小的荧光粉，上述制备方法还包括步骤E、将步骤D所得的超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉过筛至粒径为D90≤11μm。

上述过筛优选过500目超声波振动筛。上述制备方法所得的超细粒径高光效蓝绿色长余辉荧光粉过500目超声波振动筛筛分后，筛上粗粉占筛分前荧光粉总重量的比例≤5％。

为了提高产品性能，步骤A中，Al元素的原料为α-Al₂O₃；Sr、Mg、Ca、Ba、Eu、Dy、Mn、La和Gd元素的原料为它们的氧化物或碳酸盐。优选原料纯度为99.5～99.99％wt，粒径为2μm≤D50≤6μm，D90≤10μm。