[发明专利]以笼型八聚（γ-氨丙基）硅倍半氧烷为核的树枝状化合物三氟乙酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种以笼型八聚（γ-氨丙基）硅倍半氧烷为核的树枝状化合物三氟乙酸盐的合成方法，其特征在于：合成步骤如下：

（1）将笼型八聚（γ-氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐和二异丙基乙基胺溶于DMF中，搅拌20~40min，然后逐滴滴加溶于DMF的N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸N-丁二酰亚胺酯或溶于DMF的N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸五氟苯酚酯，室温下搅拌反应10~14小时；反应完毕后加入冷冻至-2~2℃的乙腈，过滤，所得固体室温下真空干燥20~24小时得叔丁氧羰基保护的G1（OL）；

上述的笼型八聚（γ-氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐、二异丙基乙基胺、N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸N-丁二酰亚胺酯或N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸五氟苯酚酯之间的摩尔比为1:16~20:12~16；

（2）将步骤（1）方法制备的叔丁氧羰基保护的G1（OL）加入到冷冻至-2~2℃的三氟乙酸中并搅拌反应3~5小时，所述的叔丁氧羰基保护的G1（OL）在三氟乙酸中的浓度为0.04~0.06mmol/ml；反应完毕后将反应混合物加入到冷至-2~5℃的乙醚中，混合、静置过滤收集沉淀，得G1（OL）三氟乙酸盐；

（3）将步骤（2）制备的G1（OL）三氟乙酸盐和二异丙基乙基胺溶于DMF中，搅拌20~40min，然后逐滴滴加溶于DMF的N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸N-丁二酰亚胺酯或溶于DMF的N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸五氟苯酚酯，室温下搅拌反应10~14小时；反应完毕后加入冷冻至-2~2℃的乙腈，过滤，所得固体室温下真空干燥20~24小时得叔丁氧羰基保护的G2（OL）；

上述的G1（OL）三氟乙酸盐、二异丙基乙基胺、N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸N-丁二酰亚胺酯或N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸五氟苯酚酯之间的摩尔比为1：32~40：24~32；

然后将叔丁氧羰基保护的G2（OL）加入到冷冻至-2~2℃的三氟乙酸中并搅拌反应3~5小时，所述的叔丁氧羰基保护的G2（OL）在三氟乙酸中的浓度为0.04~0.06mmol/ml；反应完毕后将反应混合物加入到冷至-2~5℃的乙醚中，混合、静置过滤收集沉淀，得G2（OL）三氟乙酸盐；

（4）将步骤（3）制备的G2（OL）三氟乙酸盐和二异丙基乙基胺溶于DMF中，搅拌20~40min，然后逐滴滴加溶于DMF的N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸N-丁二酰亚胺酯或溶于DMF的N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸五氟苯酚酯，室温下搅拌反应10~14小时；反应完毕后加入-2~2℃的乙腈，过滤，所得固体室温下真空干燥20~24小时得叔丁氧羰基保护的G3（OL）；

上述的G2（OL）三氟乙酸盐、二异丙基乙基胺、N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸N-丁二酰亚胺酯或N，N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸五氟苯酚酯之间的摩尔比为1：64~80：48~64；

然后将叔丁氧羰基保护的G3（OL）加入到冷冻至-2~2℃的三氟乙酸中并搅拌反应3~5小时，所述的叔丁氧羰基保护的G3（OL）在三氟乙酸中的浓度为0.04~0.06mmol/ml；反应完毕后将反应混合物加入到冷至-2~5℃的乙醚中，混合、静置过滤收集沉淀，制得G3（OL）三氟乙酸盐。